CSM 08 01 56 01-2005 高炉渣—氧化钡含量的测定—硫酸钡重量法.pdf

CSM08015601-2005
高炉渣一氧化钡含量的测定一硫酸钡重量法
1范围
本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定高炉渣中氧化钡的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.5%的氧化钡含量的测定。
2原理
试料用盐酸硝酸、氢氟酸分解,高氯酸眉烟赶氟,在盐酸介质中加硫酸铵使钡形成硫酸钡沉淀,过滤,
将沉淀经碳酸钊熔融处理后进行二次沉淀。过滤后灼烧,称量。计算出氧化钡的质量分数
试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水
3.1无水碳酸钠
3.2盐酸羟胺
3.3盐酸,P约1.19g/mL、1+1、5+95
3.4硝酸,P约1.42gmL、1+1
3.5氢氟酸,P约1.15g/mL
3.6高氯酸,P约1.67g/mL
7氨水,1+
3.8硫酸,1+99
3.9硫酸铵溶液,10gL
3.10EDTA溶液,80gL
3.11碳酸钊溶液,10gL
3.12硝酸银溶液,10gL
3.13甲基红指示剂溶液,1gL
称取0.1g甲基红溶于60mL乙中,加水至100mL混匀
操作步骤
4.1称样
称取约0.50g粒度不大丁0.097mm的试样,精确全0.00g
4.2空白试验
随同试料做空白试验
4.3试料测
将试料置亍聚四氟乙烯烧杯中,加10mL盐酸,1mL硝酸,滴加1mL氢氟酸,加懃至试料溶解后,
加5mL高氯酸,继续加热冒高氯酸烟2~3min,取下,移入400mL玻璃烧杯中,朱续蒸发冒烟?3mL
左石,取下,用水沖洗表面阻及杯壁,加入10mL盐酸(1+1)及50mL热水,搅拌溶解盐类。
加2滴甲基红指示剂溶液(1gL),加入5 ML EDTA浴液(80gL),用氢水(1+1)浴液调夲溶液恰
好变成黄色后,用盐酸(1+1)调至变成红色,再过量4mL。加入约1g盐酸羟胺,用水稀释至体积约为
250mL,加热近沸。在不断搅邦下,慢慢滴加10mL硫酸铵溶液(10gL),加热微沸15~20min,保温
2~4h(或静置过夜)。用慢速滤纸加纸浆过滤,用稀硫酸(1+99)洗沉淀及滤纸至无氯离子[硝酸银溶
液(10gL)检査1,再用水洗3~4次。
4.4二次沉淀
将沉淀连同湛纸转入铂坩埚中,低温灰化,于800~850℃下灼烧1omin,稍冷,加入6~8g尢水碳酸
钊,搅匀,再覆盖约1~2g无水碳酸钠,在950~-1000C高温灼中熔融3min,取出稍冷,置于预先盛有约
80mL热水的400mL烧杯中,加热提取,将坩埚洗净取出。在煮沸状态下,用坡璃棒碎熔块至完全呈分
散状态,冷却,用慢速定量滤纸过滤,沉淀用碳酸钠溶液(10gL)洗约10次至尢硫酸根,弃去滤液。用
50mL热的盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧杯中。用热的盐酸(S+95)洗滤纸8~10次。
向溶液中加入2滴甲棊红指示剂溶液(1gL),加入5 ML EDTA溶液(80gL),用氮水(1+1)浴液
调丕溶液恰好变成黄色后,用盐酸(1+1)调?变成红色,再过量5mL。加水至约250mL体积,加热至
沸,慢慢滴加10mL硫酸铵溶液(10gL),加热微沸15~20min,保温2~4h(或静置过夜)。用慢速定量
滤纸过滤,以稀硫酸(1+99)洗净烧伓,并洗沉淀6~8次,再用蒸馏水洗个无氯离了[用硝酸银浴液(10g/L
4.5测量
将沉淀连同滤纸移入已恒量的铂坩锅中,于低温处缓慢灰化后移入800850℃马弗灯中灼烧40min,
収出稍冷,置于干燥器中冷却至室温,称量。再灼烧至恒量
计算
按下式计算氧化钡的含量,以质量分数表示:
_[(パ1ーm2)ー(m3-m1x0.6569
×100
式中:w。一氧化钡的质量分数,%
m1一沉淀和坩锅的质量,gs
m2空坩锅的质量,g
m2空白试验沉淀和坩锅的质量,g;
m4一空白试验空坩锅的质量
m一试料的质量,g
0.6569一由硫酸钡换算成氧化钡的换算系数。