HGT 4209-2011 工业用三氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法.pdf

ICS71.060.50
G13
备案号:34610-2012
IIG
中华人民共和图化工行业标准
HG/T4209-2011
工业用三氯化磷
重金属含量的测定目视比色法
Phosphorus trichloride for industrial use-determination of
heavy metal content-visual colorimetry
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4209-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-200给出的规则进行起草。
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。
本标准起草单位:锦西化工研究院。
本标准主要起草人:胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。
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HC/T4209-2011
工业用三氯化磷重金属含量的测定目视比色法
1范围
本标准规定了工业用三氯化磷中重金属含量测定的方法。
本标准适用于工业用三氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( neq GB/T602-2002,ISO6353-1:1982
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( neq GE/T603-2002,1SO6353
1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法( mod GB/T6682-2008,1SO3696:198
3方法原理
在弱酸性(pH3~4)条件下,试料中的重金属离子与负二价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀,重金属
含量较低时,形成稳定的暗色悬浮溶液,用目视比色法测定。
4试剂和溶液
本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或
相当纯度的水
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时,均按GB/T602、GB/T603之规定制备。
4.1氨水。
4.2盐酸溶液:1-+1
4.3乙酸盐缓冲溶液:pH3,5
称取25.0g乙酸铵,加25mL水溶解,加45mL(1+1)盐酸溶液,再用盐酸溶液或氨水溶液调节
pH值至3.5,用水稀释至100mL
4饱和硫化氢溶液(临用时制备)。
4.5硫化钠-丙三醇溶液。
称取5g硫化钠,溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中,避光密封保存,有效期一个月
4.6铅标准溶液:0.1mg/nL。
4.7铅标准溶液:0.01mg/mL。
吸取适量铅标准溶液(4.6),用水稀释10倍。该溶液使用前配制。
5仪器和设备
一般的实验室仪器和比色管
6分析步骤
安全提示:本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性,样品水解操作具有较大危险性。本
标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
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HG/T4209-2011
6.1试样溶液制备
吸取约6.3mL试样,置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中,立即盖严或封严称量(精确至
01g),然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL水的500mL烧杯中,摇动,待称量瓶的盖打开或
安培球破碎,样品徐徐流出后,将烧杯放入15℃左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动烧杯,水解30min。
水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验),加热煮沸2min。冷却至室温后移入
250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。
6.2测定
6.2.包和硫化氫水溶液比色法
吸取25.00mL的试样溶液(6.1)置于50mL比色管中,加入5.0mL乙酸盐缓冲溶液和10mL饱
和硫化氢溶液,稀释至刻度,混匀。在室温下,放置5min。与标准比色溶液比较,所呈暗色不得深于标
准比色溶液。
标准比色液:按照产品标准,移取规定量铅标准溶液(4.7)与试样溶液同时操作。
必要时,用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。
6.2.2硫化钠-丙三醇溶液比色法
吸取25.00mL的试样溶液(6.1)置于50mL比色管中,加入5.0mL乙酸盐缓冲溶液和0.1mL
硫化钠-丙三醇溶液,稀释至刻度,混匀。在室温下,放置5min。与标准比色溶液比较,所呈暗色不得深
于标准比色溶液。
标准比色液:按照产品标准移取规定量铅标准溶液(4.7)与试样溶液同时操作
必要时,用分光光度计在420nm处测定吸光度比色
7试验报告
试验报告应包括以下内容
a)识别测试样品所需的全部信息;
b)使用的标准;
试验结果
d)与规定的分析步骤的差异
c)试验中观察到的异常现象说明;
f)试验日期。
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