HGT 2970-2009 工业用三氯化磷.pdf

ICg71.060.50
备案号:27254-2010
JIG
中华凡民共和国化工行业标准
HG/T2970-2009
代替HG/T2970-1999
工业用三氯化磷
Phosphorus trichloride for industrial use
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中馋人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2970-2009
前
本标准检测项目和指标依据行业生产技术水平、市场需求和企业的产品质量修订而成。
本标准代替HG/T2970--1999工业用三氯化磷》。
本标准与HG/T2970-1999的主要技术差异为:
一增加了正磷酸指标要求(本版的3.2
调整了三氯化磷含量、游离礫含量、沸程指标要求(本版的3.2);
增加了试样溶液制备时采用安培球取样方法(1999年版的5.2.3.1,本版的5.1,4.1);
删除了测定沸程时“使用内标式温度计,不做温度校正”(199年版的5.4.2);
一明确规定了产品标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归ロ
本标准起草单位:锦西化工研究院、常州市阳城化工有限公司、泰州富形化工有限公司、常州市崔桥
卫星化工有限公司、山东单县全盛化工有限公司。
本标准主要起草人:胡立明、杨锡佩、陈勇、徐燕萍、党燕、田友利、李富荣
本标准1989年首次发布,1999年第一次修订。
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
HC/T2970-2009
工业用三氯化磷
警告:エ业用三氯化磷在湿空气中激烈发烟,遇水猛烈反应生成亚磷酸并放出氣化氢气体,遇热时
分解成磷的氯化物和高毒的氧化物薄膜。
分子式:PCl3。
对分子质景:137.3(按2007年国际相对原子质量)。
范围
本标准规定了工业用三氯化磋的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存、
安全
本标准适用于以黄磷与氯气合成法制得的工业用三氯化磷。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标淮的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据木标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB190危险货物包裝标志
GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008, mod ISO780:1997)
GB/T60]化学试剂标准滴定溶液的剂备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002, neq ISC6353/1:1982)
GB/T615化学试剂沸程测定通用方法(GB/T615-2006, neq ISO6353/1:1982
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T682--2008, mod ISC3696:1987)
HG/T4075工业用三氯化磷正磷酸含量的测定分光光度法
3要求
3.1外观:无色或徴黄色透明液体
3.2工业用三氯化磋应符合表1的要求。
表1工业用三氯化群的要求
単位为%
指标
忧等品
等品
合格品
三氯化含量
99.0
98.0
游离磷含量
0.0005
0.0020
0.0080
沸程(74.5℃~75℃)/%(体积分数)≥
96,0
95.0
正磷酸含量(以PO3~计〉
0
HG/T2970-2009
4采样
4.1产品按批检验。生产厂以每天或每一生产周期生产的产品为一批,用户可以把每次收到的同一批
次产品视为一批。
4.2塑料桶、铁桶包装的产品,按GB/T6678中规定确定采样单元数。同时按GB/T6680中规定,采
用适当的采样器,慢速插人容器中液面下,深度为2/3处采样;槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处
采样。
4.3采样量不少于250mL。将所采样品混匀,装入清洁、干燥,具塞、密封良好的样品瓶中,样品瓶上
粘贴标签,并注明:生产厂名、产品名称、批号或生产日期、采样日期和采样人等。
5试验方法
除特别注明外,本标准中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T682中规定的三级水或相当纯度
的水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T603之规定
制备。
5.1三氯化磷含量的测定
5.1.1方法提要
三氯化磷与水反应生成亚磷酸,用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸,该反应是可逆的,为使氧化完全,
用硼酸铵中和该反应生成的碘化氢,剩余碘用硫代硫酸钠标雅滴定溶液滴定,以淀粉溶液汋指示液判定
终点。反应式如下:
PCL3 4+3H2=H3 PO] 3HCI
H PO3+H2 0+12 -H]:+2H1
3HI+(NH)3BC
3NHI-+H: BO
I2 -+2NA2 S2 O% -Na2 S: O6 +2NAI
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1盐酸溶液:1+6。
5.1.2.2盐酸溶液:1+12。
5.1.2.3硼酸铵溶液:c[1/3(NH4)gBO]=1mol/L。
称取20g硼酸(精确至0.01g),溶解于170mL.10%级水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。
5.1.2.4碘标准溶液;c(1/2I2)=0.1mol/L。
5.1.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2Oa)=0.1mol/L。
5.1.2.6淀粉指示液:10g/L。
5.1.3仪器
般的实验室仪器和以下仪器。
称量瓶或安培球
5.1.3.2密封良好的水解瓶。
5.1.4分析步骤
5.1.4.1试祥溶液的制备
迅速吸取约3mL试样,置于已知质量的干燥的称量瓶或安培球中,立即盖严或封严称量(精确至
0001g),然后连同称量瓶或安培球放入盛有300mL水的水解瓶中,将水解瓶盖紧,水封,播动。待称
量瓶的盖打开或安培球砹碎,试样徐徐流出后,将水解瓶放入15℃左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动水
解瓶。水解约1h,水解完全后将溶液全部移人500mL容量瓶中,静置至室温,用水稀释至刻度,播匀。