钨矿石中硫氰酸盐比色法测定钨.pdf

第5卷第4期
矿产勘查
2014年7月
MINERAL EXPLORATION
July, 2014
钨矿石中硫氰酸盐比色法测定钨
袁蕙霞,郭玉翠,闵慧英
(青海省有色地质矿产查局地质矿产勘查院测试中心,西宁81007)
摘要钨的比色法适用于o(WO3)小于2%样品的测定,试样以过氧化钠熔融,水浸取,铁、锰等成氢氧化物沉淀
而与钨分离。控制最佳的酸度、温度、时间,采用氯化亚锡一三氯化钛双还原剂,钨与硫侃酸盐形成稳定
的黄色络合物,通过对国家一级标准物质进行分析验证,测试的准确度及精密度均达到地质样品规范要
求
关词硫氰酸盐光度法钨氯化亚锡三氯化钛
中图分类号:P618.67;P575.4
文獻标识码:A
文章编号:1674-7801(2014)04-0645-04
钨的测定可用重量法、容量法、光度法、极谱法
2)无水乙醇,分析纯。
电感耦合等离子体质谱法等,由于钨的化学性质所
(3)三氯化钛溶液:移取3ml分析纯三氯化钛
限,高含量的钨主要用重量法,光度法适用于微量钨溶液倒入1000ml(1+1)HCl中,混匀备用(用时现
的测定。光度法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明B配)。
法和硫氰酸盐法,前3种方法干扰元素较多、操作繁
(4)氢氧化钠溶液(35g·L)。
杂,在岩矿分析中已不采用,本文运用的硫氰酸盐法
(5)三氯化铝溶液(500g·L-')。
操作简便、干扰元素少,通过大量试验控制最佳的酸
(6)硫氰酸钾溶液(300g?L2)。
度、温度和时间,采用氯化亚锡一三氯化钛双还原
(7)钨标准储备溶液:p(WO3)=100.0ugml
剂,从而获取稳定的黄色络合物,适用于大批量样品(国家标准物质研究中心)
中钨的测定山。
(8)钨标准溶液:p(WO2)=25g?ml~'取25
ml钨标准储备溶液移入100ml溶量瓶中,以氢氧化
1实验部分
钠溶液(35g?L)稀释至刻度,混匀,转入塑料瓶
中保存。
1.1实验原理
(9)试验用水均为去离子水。
试样以过氧化钠熔融,水浸取,铁、锰等成氢氧1.4标准曲线
化物沉淀而与钨分离。以三氯化钛为还原剂使钨还
原成5价,钨与硫氰酸盐形成黄色络合物。
移取钨标准溶液(p(WO3)=25ug?ml-l
0.25ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml,分别置于
1.2仪器
组25ml比色管中,用氢氧化钠溶液(35g?L1)调
UV-2550型紫外可视分光光度计。
整体积为5ml,用滴定管准确加入0.5ml硫钚酸钾
1.3试剂
溶液(300g?L),混匀,加入1ml三氯化铝溶液
(500g?L1),混匀,加7ml三氯化饮溶液混匀,放
(1)过氧化钠,分析纯。
置10min后,在分光光度计上于405nm波长处测
收日期]2013-11-08
[第一作者简介]袁霞,1971年生,女,工程师,从事实验室技术管理及岩石矿物分析检测工作。
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矿产勘査
014
定,绘制校准曲线。
准曲线进行测定。
随同试料进行双份空白试验。
2样品分析
按下式计算三氧化钨的含量
2.1分析步骤
o(WO)s(m1-mu)×10°
×100%
称取0.25g(精确至0.0001g)试样,置于高铝
式中:0(WO3)为三氧化钨的质量分数,单位
坩埚中,加入2.0g过氧化钠用玻璃棒将样品与熔为%
剂混匀,用小片滤纸擦浄玻璃棒,并将滤纸投人坩埚
m1为标准曲线上査得试样溶液中三氧化钨的
中,将坩埚置于已升温至650℃的高温炉中,升温至质量,单位为ug;
700℃熔融5~7min,至熔融物刚呈全熔状态,取出
m。为标准曲线上査得试样空折溶液中三氧化
稍冷,将坩埚置于下接有100ml容量瓶的漏斗内,钨的质量,单位为νg;
用表面皿盖妥,然后加入10~5ml(2+98)乙醇,再
m为称取试样质量,单位为g。
用热水洗净坩埚,待溶液冷至室温,加水稀释至刘2.2准确度与精密度
度,混匀,放置澄清。
分取5.0ml清液,置于25ml比色管中,用滴定
用该方法对国家标准物质(钼矿石GBW07238、
管准确加入0.5m硫氰酸钾溶液(300g?L-'),混CBW07239钨矿石CBW07240、CBWO7241)分别进
匀,加入1ml三氯化铝溶液(500g?L1),混匀,加行12次平行测定,结果见表1
7ml三氯化钛溶液混匀,放置10min后,以下按校
表1标准物质准确度与精密度
W)/%
标准物质编号
RSD/%
标准值
测定值
平均值
GBW07238
36
0.3560.3640.3480.3680.3660.3730.3580.355
0,3690.3720.3440.358
GBW07239
0,10
0.1070.0920.0950.1130.0980.1060,1030.096
0,102
0.1050.0920.1090.112
GBW07240
0.015
0.0150.0170.0130,0120.0160,0180.0160.014
0,0148
0.0150.0130.0130.016
GBW07241
0.22
0.2130.2260.2250.2320.2150.2110.2180.216
0.218
0.2250.2120.2130.212
不完全,酸度过高,络合物不稳定。
3结果讨论
表2不同显色酸度吸光度
酸度
9( HCI)/%o
吸光度A
在分光光度分析中,溶液酸度是非常重要的因
10
0.136
素,吸取1ml25μg·ml的WOっ标准溶液于25m
0.236
比色管中,在不同的显色时间测量其吸光度,硫氰酸
0.326
钨的络合物在HCI的体积分数(p)为5%~40%酸
度范围内,观察其对络合物的吸光度的变化,见表
0.389
0.335
从表2可看出,酸度的浓度体积分数()在
0.289
25%-30%时吸光度最为稳定,显色酸度过低,显色
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