HGT 3259-1990 工业水合肼(原ZBTG 14001-1990).pdf

中华人民共和国行业标准
ZBG14001-90
工业水合肼
1990-03-14发布
1990-12-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国行业标准
BG14001--90
工业水合肼
主题内容与适用范围
本标准规定了工业水合肼的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业水合册。该产品主要用于制药和作为化学工业原料、还原剂和除氧剂。
分子式:N2H4H20
相对分子质量:50.06(按1985年国际原子量
2引用标准
GB190危險货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB6678化工产品采样总则
3产品分类
工业水合肼分为二种规格
a,80%水合肼;
b.40%水合肼
4技术要求
4.1外观:80%水合肼优等品和一等品为无色透明发烟液体,合格品为无色透明或微带混浊的发烟液
40%水合肼为无色透岄或微带混浊的液体。
4.2工业水合肼应符合表1要求。
标
指标名称
80%水合肼
40%水合肼
优等品
等品
合格品
合格品
水合肼(NaH4H0)含量,%≥
80.0
0
80.0
40.0
40.0
中华人民共和国化学工业部1990-03-14批准
1990-12-01实施
ZBG14001-90
续表1
标
指标名称
80%水合肼
40%水合肼
优等品
等品
合格品
等品
合格品
不挥发物含量,%
0.010
0。050
铁(Fe)含量,%
≤≤≤
0.0005
0.0005
重金属(以Pb计)含量,%
0.0005
0.0005
0.0005
0.001
氯化物(以计)含量,%≤0.00
0.003
0.005
0.02
0.05
硫酸盐(以SO4计)含量,%≤0.005
0.002
0.005
0.002
0.003
5试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水
试验屮所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602
和GB603的规定制备。
5.1水合肼含量的测定
5.1.1方法提要
在试验溶液中加入疏酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色
指示终点。
5.1.2试剂和材料
5.1.2.1碳酸氢钠(GB640)
5.1.2.2硫酸(GB625):1+5溶液
5-1.2-る碘(GB675):c(I2)约0.1molL标准滴定溶液。
5.1.3分析步骤
用带有口盖的称量瓶称取约1g试样,精确全0.0002g,小心全部移入250mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL(80%)或20mL(40)试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加
20mL水,1mL硫酸和1g碳酸氢钠,摇匀。用碘标准滴定溶液滴定,溶液出现微黄色并保持1min不消
失即为终点。
同时做空白试验。
5.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水合肼(N2H4H2O)含量(x)按式(1)计算
(Vー)Xc×0.01252
100
313(v-vo)c
式中:V一试验溶液消耗的供标准滴定溶液的体积,mL;
。一一空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积,mL
ZBG14001-90
Vューー移収的试验溶液体积,mL
c一一碘标准湳定溶液的浓度,mol/L
m--试料质量,g
01252-与1.00mL碘标准滴定溶液【(I2)=1.0m/L〕相当的,以克表示的水合肼的质量。
所得结果应表示至一位小数。
5.1.5允许差
炳次半行测定结果之差不大于0.2%,取其算术半均值为测定结果。
不挥发物含量的测定
5.2.1分析步骤
用己于105~110℃干燥至恒重的50mL瓷坩埚称取约20g试样,精确至0.01g。置于沸水浴上蒸
发全干。再于105~110℃下千燥全恒重。保留残渣A供5.3条及5.4条试验用。
5.2.2分析结果的表述
以质量百分数表示的不挥发物含量(x2)按式(2)计算
100
式中
瓷坩埚质量
m2一瓷坩埚和不挥发物质量,?;
试样质量,g
所得结果应表示至三位小数。
5.2.3允许差
树次半行测定结果之差不大于0.004%,取其算术半均值为测定结果
5.3铁含量的测定
3.1方法提要
同GB3049第2条
5.3.2试剂和材料
同GB3049第3条。
5.3.る3仪器、设备
5.3.3.1分光光度计:帯有3cm的吸收池。
5.3.4工作曲线的绘制
按GB3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线
5.3.5分析步骤
5.3.5.1试验溶液的制备
用2mL1+1盐酸溶液及少量水溶解5.2.1条所得线渣A,全部转移至100mL容量施中,稀释?
刻度,擗匀。
5.3.5.2空白试验溶液的制备
量収2mL1+1盐酸溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.5.3测定
用移液管移収20mL试验溶液和20mL空白试验溶液,分別置于100mL容量瓶中。按GB3049
第5.4条的规定,从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。
5.3.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铁Fe)含量(x3)按式(3)计算