ZB G14 001-1990 工业水合肼.pdf

中华人民共和国专业标准
BG14001---90
工业水合肼
主题内容与适用范?
本标准规定了工に业水合肼的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和:存。
本标准适用于工业水合肼。该产品主要用于制药和作为化学工业原料、还原剂和除氧剂。
分子式:N2H4H2
相对分子质量:50.06(按1985年国际原子量
2引用标准
GiB190危险货物包装标志
GiB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB3049化工产品中鉄含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度
G;16678化T产品采样总则
3产品分类
业水合肼分为种规格
%水合肼
b,40%水合肼。
技术要求
外观:80%水合肼优等品和一等品为无色透明发烟液体,合格品为无色透明或微带混浊的发液
体
40%水合肼为无色透明或微带混浊的液体
4.21业水合肼应符合表1要求。
表1
%(m/m)
指
标
指标名称
80%水合肼
0%水合胼
优等品
一等品
合格品
等品
合格品
水合肼(N2H4H2O)含
40.0
40.0
中华人民共和国化学工业部1990-03-14批准
1990-12-01实施
ZBG1400190
续表
%(m/m)
指
标
指标名称
80%水合肼
40%水合肼
优等品
等品
?格品
一等品
合格品
不拓父物含量,
0.010
9,020
0,050
铁(Fe)令は
0.0005
0.0005
取金属(以Pb计)含,
0.0005
0.0005
0.0005
0.60j
化物(以C!iけ)含量
0.003
0.005
0.02
0.05
硫酸盐(以SO计)含量,
0.0005
0.002
0.005
0.002
0.003
试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸留水或同等纯度的水。
试验中所需标准溶液、朵质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602
和GB603的规定制备。
5.1水合肼念量的测定
5.1.1方法提要
在试验溶波中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色
指示终点。
5.1.2试剂和材料
5.1.2.1碳酸氢钠(GB640)
5.1.2.2硫酸(GB625):1+5溶液
5.1.2.3祺(GB675):c(1/212)约0.1mol/L标准滴定溶液。
5.1.3分析步骤
用带有磬?盖的称量瓶称取约1g试样,精确至0.0002g,小心全部移入250mL容量瓶中,用水稀
释至刻度、摇匀。用移液管移取10mL(80%)或20mL(40%)试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加20mL
水,1mL.巯酸和1g碳酸氧钠,摇匀。用碘标准滴定溶液滴定,溶液出现微黄色并保持min不消失即为
同时做空白试验。
5.1.4分析结果的表述
以质量白分数表示的水合肼(N2H4H2Oの)含量x按式(1)计算:
)×c×0.01252
100
313(ーレo)c
………(1)
式中
试验溶液消耗的碘标准萢定溶液的体积
1-白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积,mL;
ZBG14001-90
移取的试验溶液体积,mL;
……碘怀袱滴定溶液的浓度、mol/L
试料质量,g:
0.01252…与1.00mL碘标准滴定溶波[c(1/22)=1.000mol/)相当的,以克表示的水合肼的质量
所得结果成表承至一位小数
差
阿次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
5.2不挥发物含量的测定
5.2.1分析步驟
!于105~110C干燥至恒重的50mL瓷坩埚称取约208试样,精确至0.01g。置于沸水浴上蒸发
全中.再于105~110C:下干燥至恒重。保留残渣A供5.3条及5.4条试验用。
5.2.2分析结?的表述
以质量イ分数表示的不挥发物含量x2按式(2)计算:
b·
瓷坩埚质
m-瓷坩谒和不挥发物质量,g
m试样质量,g。
所得結果应表示至三位小数。
5.2.る允许差
两次平行测定结果之差不大于0.004%,取其算术平均值为测定结果。
5.3铁含量的测定
5.3.1方法提要
问G1B3049第2条
5.3.2试剂和材料
同(B3049第3条
5.3.3仪器、设备
5.3.3.1分光光度计:带有3cm的吸收池。
5.3.4T作曲线的绘制
安GiB3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线。
5.3.5分步紧
5.3.5.1试验溶液的制备
l2mL1+1盐酸溶液及少量水溶解5.2.I条所得残渣A,全部转移至100mL容量瓶中,稀释至刻
3.5.2深白试验溶液的制备
は取2ml.1+1盐酸溶液,于100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3.5.る測定
移液管移取20mL试验溶液和20mL空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中。按GB3049第
5.1条的规定,从“必要时,加水至60mL”'开始进行操作。
5.3.6分析结果的表述
以质百分数表小示的铁(Fe)含量x按式(3)计算: