GBT 5178-2008 表面活性剂 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定 气液色谱法.pdf

ICS71.100.40
G72
中华人民共和国国家标准
GB/T5178-2008
代替GB/T5178-1985
表面活性剂工业直链烷基苯磺酸钠
平均相对分子质量的测定气液色谱法
Surface active agents-determination of mean relative molecular mass for
technical straight-chain sodium alkylbenzenesulfonates-
Gas-liquid chromatographic method
(ISO 6841: 1988, Surface active agents-technical straight-chain sodium
alkylbenzenesulfonates-determination of mean relative molecular mass by
gas-liquid chromatography, MOD)
2008-12-30发布
2009-09-01实施
中图家标淮化管理委簧会发布
GB/T5178-2008
前言
本标准修改采用国际标准IS06841:1988巛表面活性剂工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子
质量的测定气液色谐法》。
本标准根据ISO6841:1988重新起草。对于修改采用ISO标准的内容,所存在的技术性差异用垂
直线标示在它们所涉及条款的页边右側空白处,并在附录A中列出了本条款与有关ISO标准的对应信
息,给出了技术性差异及其原因一览表以供参考。
本标准代替GB/T5178-1985《工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法》。
本标准与GB/T5178-1985相比主要变化如下:
一一标准名称变为“表面活性剂工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定气液色
谱法”
增加了利用微波消解法脱去磺酸基,该方法较原标准方法更为衛单,且缩短了脱磺时
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口
本标准起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、中国日用化学工业研究院、浙江费宇科
技股份有限公司。
本标准主要起草人:严方、姚晨之、周卵星、黄亚茹
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T5178-1985。
GB/T5178-2008
表面活性剂工业直链烷基荞磺酸钠
平均相对分子质量的测定气液色谱法
1范
本标准规定了测定工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的方法。
本标准适用于直链烷基苯的测定。
本标准不适用于支链烷基苯的测定(因支链烷基苯的色谱峰无法进行鉴定)。
2原理
试样在浓磷酸介质中脱磺酸基,并用石油醚萃取释出的烷基苯。用气液色谱法测定萃取烷基苯的
平均相对分子质量。
计算烷基苯璜酸钠的平均相对分子质量。利用气液色谱法测定脱磺酸基烷基苯的平均相对分子质
量,然后以加SO3Na基的式量减去一个氢的原子量来计算
3试剂和参考样品
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和无二氧化碳的蒸馏水或去离子水或纯度相
当的水。
3.1酸。
3.2石油醚,馏程30℃-60℃。
3.3无水硫酸钠。
3.4氢氧化钠,160g/L溶液
3.5丙酮。
3.6参考烷基苯:已知链长的烷基苯混合物,例如C。~Cs烷基苯。可采用一已知组分的产品作为参
考样品,此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常
仪器
4.1热裂解管:外径11mm,长60mm(壁厚约1mm)的硬质玻璃管,管口翻边,见图1a)
4.2螺帽及空心螺栓:可用其垫硅橡胶和聚四乙烯膜将热裂解管(4.1)密封,见图1b)和图1c)。
单位为毫米
氟乙烯膜
MI XI
中12
中18
(1)空心螺拴
(2)空心螺帕
a)热裂解管
b)空心螺栓和嫘
c)密封装置
图1热裂解管及密封装置
GB/T5178-~-2008
4.3金属安全管:可容纳热解管(4.1),以预防热饗解破裂,顶部配以鳔盖,见图2
单位为毫米
图2带安全帽的安全管
4.4加热装置:带孔的金属块,或其他能控制温度约250℃的均匀热源。用带孔金属块时,孔径应与金
属安全管(4.3)的外径相匹配,使金属安全管恰好置于其中,金属块上还带有一插温度计用的小
孔(图3)。
单位为毫米
放金鳳安全管孔(25mmn×85mm);
b一插度计孔(?mm×60mm)。
图3加热用带孔金属块
4.5封闭电炉:功率1.5kW~2.0kW
4.6调压变压器。
4.7具塞试管:直径12m,长120mm。
4.8吸液管。
4.9烧杯:5mL、10mL
4.10锥形样品管:1mL。
4.11色谱仪:
a)毛细管柱:长20m~50m,堁旋形,内径约0.25m,外径约1.1m,涂以高温非极性固定相
(如SE30,Ov101),试验前预老化;或采用填充柱,长1m~6m,要求不同碳原子数烷基苯的
色谱峰能很好分开;
b)火焰离子化检测器