GB-T 8447-1995 工业直链烷基苯磺酸.pdf

中华人民共和国国家标准
GB/T8447-1995
工业宣链烷基苯磺酸
代替GB844787
GB848·-87
Industrial linear alkylbenzene sulfonic acid
1主题内容与适用范
本标准规定了工业直链烷基苯破酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、存条件。
本标准适用于以三氧化硫磺化工艺生产的工业直链烷基苯磺酸
烷基苯磺酸分子式:
R-CH-SO3H(R:为平均约十二碳烷基
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T5173洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法
GB5178工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法
3技术要求
3.1外观
棕色粘稠液体。
3.2理化指标
工业直链烷基苯殱酸的物理化学指标应符合表1规定。
表1
标
优级品
级品
二级品
亮基苯费酸含,%
95
游高油含量,%
2.0
2.5
硫酸含量,%
1.5
.5
色,Klet
10
4试验方法
4.1烷基苯磺酸含量的测定
按照GB/T5173的规定进行。计算中所需的烷基苯磺酸平均相对分子量,按照GB5178测得烷基
苯的平均相对分子量再加80即得
家术监督局1995·12-08批准
996-08-01实施
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GB/T8447-1995
4.2游离硫酸含?的测定
注:4.2条等效采用国际标准ISO6844-1983《表面活性剂一无机碗酸盐含量的测定滴定法》。
4.2.1原理
以双硫腙作指示剂,用硝酸铅标准溶液滈定缓冲的试样丙酮溶液。
4.2.2试剂
分析中,只使用认可的分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。
4,.2.2.1丙酮(GB686)。
4.2.2.2硝酸(GB626),c(HINO3)≈1mol/L溶液。
4.2.2.3氢氧化钠(GB629),1mol/L溶液。
4.2.2.4硝酸铅(HG3-1070),c[Pb(NO2)2]≈0.01mol/L标准溶液。
4.2.2.4.1配制
将3.5g硝酸铅溶解于1000mL水中,混匀。
4.2.2.4.2标定
用移液管移取20mLc(HSO)=0.1mol/L的硫酸标准溶液(其配制和标定接GB601第4条)于
100ml.容量瓶中,加水到刻度,摇匀,分别移取该溶液5.0,10.0,15.0mL于锥形瓶中,按4.2.4.2规
定进行操作
4.2.2.4.3计算
硝酸铅标准溶液浓度按式(1)计算:
X cxv
100
?看p甲甲电看看中电电甲
式中:c一硝酸铅(Pb(NO3)2)标准溶液的浓度,molL/L;
c1硫酸标准溶液的浓度,mol/L
所用碗酸标准溶液的体积
V一一消耗硝酸铅溶液的体积,mL
4.2.2.5二氯乙酸铵缓冲溶液,pH=1.5~1.6,在70%~85%(VV)丙酮介质中的表观pH为4
士0.2。
将67mL二氯乙酸加至约250mL水中,在酸度计或精密pH试纸指示下,小心地用18%(m/m)的
氨水中和至pHl=7。待其冷却后再加入33mL二氧乙酸,并稀释到600mLe
4.2.2.61,5-二苯基硫巴腙(双硫腙)(CH3-NHー NHCSN=NCH3),0.5g/L丙溶液贮于暗色瓶
中,一-周后弃去。
4.2.3仪器
普通实验筌仪器和:
4.2.3.1烧杯,150mL。
4.2.3.2单刻度容量瓶,100mL
4.2.3.3锥形瓶,250mnL。
4.2.3.4移液管,5,10,15,20mL。
4.2.3.5刻度移液管,1或2mL。
4.2.3.6滴定管,25mL。
4.2.3.7剡度量筒,100mlL。
4.2.4测定程序
4.2.4.1:试验份
GB/T8447-1995
根据预计的硫酸含量,称取表1中规定量的试样(准确至0.001g)于烧杯(4.2.3.1)中。试验份质量
见表2。
表2试验份质量
样品中预计的硫酸含量,%
试验份质量1,g
0.5
7~10
0.5~-6.0
34
6.0
注:1)硫酸含量大于6%的产品,称取的试验份中应含0.1~0.2g硫酸。
4.2.4.2测定
用50mL水溶解试验份(4.2.4.1),定量转移到100mL容量瓶(4.2.3.2)中,用水稀释到刻度,摇
按表3中列出的预计硫酸含量,用移液管(4.2.3.4)移取相应体积的试液至锥形瓶(4.2.3.3)中,加
水至总体积为20mL,加入1mL双硫腙溶液(4.2.2.6)。加入氢氧化钠(4.2.2.3)至溶液呈红色,再逐
滴加入硝酸(4.2.2.2)至出现绿色,然后加入2mL二氯乙酸铵缓冲溶液(4.2.2.5)和80.mL丙酮
(4.2.2.1)。加入丙爾后立即用硝酸铅标准溶液(4.2.2.4)滴定该缓冲了的丙酮溶液,至得到可稳定158
的砖红色,即是反应终点。
注:①测定时溶液的起始表观pH值必须调整至4.1士0.2,pH<4时,反应不能化学定量,测定中pH明显减小。
②终点时丙詞含量应在70%~85%(V/V)之间
表3测定用试液体积
预计硫酸含量(m/m),%
移取试液体积,mL
3
10,0
0.5~1.5
15.0
4.2.5结果的表示
4.2.5.1计算方法
烷基苯磺酸中硫酸含量质量百分数X,按式(2)计算:
0.098V2C
1
式中:m一试验份(4.2.4.1)的质量,g;
V。ーー测定时移取的试液(4.2.4.2)体积,mL
V2…一滴定(4.2.4.2)消耗的硝酸铅标准溶液(4.2.2,4)体积,ml-;
一一硝酸铅标准溶液(4.2.2.4)的浓度,mol/L-
0.098-一硫酸(H2SO))的毫摩尔质量,g/mmol
采用说明
1]本标准规定的试验份质量比1S()6844约减少25%