DB11-T 379-2006 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠 6-苄基腺嘌呤 2,4-滴 赤霉素 福美双的测定.pdf

IcS67.080.20
备案号:19170-2006
比京市地方标准
DB11/T379--2006
豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、
2,4-滴、赤霉素、福美双的测定
Determi nation of 4-ch I orphenoxyacetic sod i um, 6-benzyl am inopur ine
2, 4-D, gibbere ll ic acid and thiram resi dues in soybean sprout and mur
bean sprout
2006-07-25发布
2006-09-01实施
北京市质量技术监督局发布
DB11/T379-2006
目次
4········
1范围
24-氯本氧乙酸钠残留量的测定,
36-苄基腺嘌呤残留量的测定
42,4-滴(2,4-二氯翠氧乙酸)残留量的测定
5赤霉素残留量的测定
6福美双残留量的测定
DB11/T379-2006
本标准由通州区质量技术监督局提出。
本标准起草单位:北京市海淀区产品质量监督检验所(国家食品质量安全监督检验中心)。
本标准主要起草人:曹红、金瑛、刘艳琴、许华、王浩、田艳玲、林立。
DB11/T379-2006
豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6一苄基腺瞟呤
2,4-滴、赤霉素、福美双的測定
1范围
本标准规定了豆芽中-氯苯氧乙酸钊、6-基腺嘌岭、2,4-滴、赤莓素、福美双的测定方法.
本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸倒、6-ド基腺嘌昤、2,4-滴、赤莓素、福美双的残留量分析。
24-氯苯氧乙酸钠残留量的测定
2.1原理
试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后,在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸
附,使其与基体干扰物分离,再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面
积定量。
2.2试剂与材料
2.2.1氢氧化钠(AR)。
2.2.2盐酸(AR)
2.2.3磷酸(AR)。
2.2.4冰醋酸(AR)。
2.2.5甲醇(HILC)。
2.2.6氧氧化创溶液(0.01mol/L):称取0.40g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000mL
2.2.7亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氧化钾[K4le(CN)。?31]溶于少量水中,并用水稀释至
100mL。
2.2.8乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[/n(CIC02]溶于少量水中,然后加入3m,冰醋酸并加水
稀释至100m
2.2.9磷酸盐缓冲液(0.01mo1/l.):称取1.56g的磷酸二氢钠( NAH(?2H10)加水溶解,并定
容至1000mL,用50%的磷酸溶液调节pH值至4.0。
2.2.104-氯本氧乙酸标准溶液:精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99%)0.1g精确到0.0001g),用
甲醇溶解并移入100m.容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00mg4氯苯氧乙酸。临用
时甲醇稀释浓度为每毫升相当于0.10mg4-氯苯氧乙酸。
2.2.11固相萃取小柱(3mL/500mg:ODS-Cw小柱,用时先经10m?甲醇洗脱活化,再用10mL
水洗去残留甲醇,保持萃取柱润湿状态待用。
2.2.12本标准所用水为经纯水制备系统制备后的水
2.3仪器与设备
2.3.1高效液相色谱仪(帯紫外检测器,配/ ORBAX SB(1g色谱柱)
2.3.2超声波仪
2.3.3酸度计。
2.3.4组织捣碎机。
2.3.5Mi11i-Q纯水制各系统。
2.4分析步骤
2.4.1试样制备
称取捣碎混匀的豆芽样品20g(精确至0.1g)于100mL容量瓶中,加入40ml气氧化钊溶液振摇
然后分别加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各5L,混匀,超声提取30min,用气氧化钊溶液稀释至
DB11/T379-2006
刻度,过滤。取50.0ml的滤液,用浓磷酸调pH至2.5,然后以3ml./mir的流速通过活化的ODS-C1s小柱。
先用3.0ml水洗去水溶性杂质后,再鬥甲醇洗脱并定容至3.0m,过0.15pm滤膜后,供液相色谱分析。
2.4.2标准山线的制各
准确吸取每毫升相当于0.10mg的4-氯苯氧乙酸0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL
于100ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度。制成浓度依次为0.20mg/⊥L、0.50mg/L、⊥.00mg/L、2.00mg/L
4.00mg/L.的标准使用液,供液相色谱分析。
色谱条件
色谱柱: ZORBAX SB CIK柱(4.6m×250mmX5um)或相当型号色谱柱)。
检测波长:228nm。
流动相:甲醇+0.01mol/L磷酸盐缓冲液(50+50)(V/V)。
流速:1.0ml./min。
柱温
2.4.4测定
吸取1(0.01.标准使用液和试样液分別注入液相色谱仪,按照2.4.3项条件进行检测,以保留时
间定性,标准山线法定量。标样及试样图谱见图1及图2
2.5计算
按式(1)计算
Axf×1000
X
1.12
m×1000
X一试样中4-氯本氧乙酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)
一从标准出线上求出的试样液中4-氯苯氧乙酸的质量,单位为微克(ug
一试样的稀释倍数;
m一试样的取样量,单位为克(g
12-4-氯苯氧乙酸转换为4ー氯苯氧乙酸钠的系数。
计算结果保留炳位有效数字
2.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2.7检测限
在本试验条件下,豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的定量檢测限为0.10mg/kg。
图14一氯苯氧乙酸标样色谱图