HG 3757-2004 福美双原药.pdf

TCS65.100
备案号:15012~-2005
IHG
中华人民共和国化工行业标准
HG3757--2004
福美双原药
Thiram technical
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国发展和改革委会发布
HG3757--2004
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会( CSBTS/TC133)归ロ。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准主要起草人:姜敏怡、李秀杰
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
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HG3757--2004
福美双原药
该产品有效成分福美双的其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: Thiram
化学名称:四甲基秋兰姆二硫化物
结构式:
Ha C
实验式:CsH2N2S4
相对分子质量:240.4(按2001年国际相对原子质量计)
生物活性:杀菌
嫆点:146℃
溶解度(室温):丙80g/L,三氯甲烷230g/L,乙醇<10g/L,水30mg/L。
稳定性:长期暴露在空气、热及潮湿环境下易变质,遇酸易分解
范围
本标准规定了福美双原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由福美双及其生产中产生的杂质组成的福美双原药。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙開不溶物测定方法
3要求
3.1外观:白色至浅黄色豌松粉末,无可见外来杂质
3.2福美双原药应符合表1要求。
表1美双原药控割项目指标
项目
指
标
福美双质量分数,%
水分,%
丙酮不溶物,
05
pH值范
6.0~8.0
a正常生产时,丙不溶物每3个月至少检测一次。
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4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应
不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与福美双含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液中福美双色谐峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5%以内。
红外光谱法一一试样与标样在4000cm~1~400cm~'范围内的红外吸收光谱图,应无明显差异《见
图1)
4000
3
2000
1600
1200
图1福美双标样的红外光图
4.3福美双质貴分数的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以Nova- Pak C为填科的不锈钢柱和紫外检测器
(254nm),对试样中的福美双进行反相高效液相色谱分离和测定
4.3.2试剂和溶液
水:新蒸二次蒸馏水。
甲醇:色谱级。
福美双标样:已知福美双质量分数≥99.0%
4.3.3位器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机。
色谱柱:150mm×3.9mm(id)不锈钢柱,内装Nova- Pak Clg、5m填充物(或具等同效果的色谱
柱)
过滤器:滤膜孔径约0.45x
定量进样管:5L。
超声波清洗器。
30)
HG3757-2004
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:y(甲醇:水)=45:55,经滤膜过滤,并进行脱气。
流量:1.0mL/min
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)
检测波长:254nm。
进样体积:5αL。
保留时间:福美双约4.9min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的福美双原药高效液相色谱图见图2。
1一福美双
图2福美双原药的高效液相色谱图
4.3.5测定步聚
4.3.5.1标样溶液的制备
称取福美双标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,在超声波浴
槽中振荡3min,使其溶解,恢复至室温后,用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,再用甲醇
稀释至刻度,摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含福美双0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,在超声
波浴中振荡3min,使其溶解,恢复至室温后,用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,再用
甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.3.5.3、定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针福美双峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.3.6计算
试样中福美双的质量分数X1(%),按式(1)计算:
A1mn…………………………(1)
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