WS-T 36-1996 尿中铬的分光光度测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准
尿中铬的分光光度测定方法
wS/T36-1996
Urine -Determination of chromium
Spectrophotometric method
1主题内容与适用范郎
本标准规定了尿中铬的分光光度测定方法
本法最低检测浓度为0.008mg/I
本标准适用于接触铬及铬盐工人尿中铬浓度的测定。
2原理
尿样经酸消化后,在酸性条件下,用高锰酸钾将三价铬氧化为六价络,六价铬与二に苯碳酰二肼生成
紫红色鉻合物,在波长540nm处比色定量
仪
3.1分光光度计,30mm比色杯。
3.2具塞磨口比色管,50mL。
3.3锥形瓶,200mL。
3.4电热板
3.5聚乙烯塑料瓶。
3.6尿比重计
4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。
4.1实验用水;蒸馏水或同等纯度的去离子水。
4.2硫酸,F2o=1.84g/mLe
4.3高氯酸,Pao-1.67g/mI
4.4酸,P20=1.68g/mL
4.5氨水,2o=0.90g/ml.。
4.61+3硫酸溶液。
4.7高锰酸钾溶液,30g/L
4.8叠氮化钠溶液,5g/1L。
4.9甲基橙溶液,1g/L
4.10二苯碳酰二肼溶液,0.4g/L:称取0.1g二苯碳酰二肼溶于50mL.95%(V/V)乙醇中,再加入
200mL1+9硫酸,摇匀。贮存于棕色瓶中,于冰箱保存,可使用一个月。
4.11铬标准溶液:称取120℃干燥至恒重的基准重鉻酸钾(KCr2O2)0.14115g,用水溶解,移入容量瓶
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准
1997-05-01实施
WS/T36-1996
中俙释倒500mnL。此溶液1mL=0.1mg铬。使用时逐级稀释成1nL=10.0g铬标准应月液。
4.12质控羊:用标准尿样、加标的模拟尿、加标的正常人混合尿或接触者混合尿作质挖样。
5采样、运输和保存
用聚乙烯广口瓶收集接触者尿样150mL以上,常温下带回实验室(夏季运输时,最好冷藏),測比
重后于4C可保存一周。
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1取50mL比重为1,010~1.030尿样,置于锥形瓶中,同时取50mL水(4.1)做试剂空白,加
5m[.硫酸(4.2),于电热板上消化至刚炭化时取下,冷却,加2mI.高氯酸(4.3)。
6.1.2继续消化至液体剩下1mL左右。取下冷却后加30mL水(4.1)及1滴甲基橙(4.9),用氨水
(4.5)调至黄色,再用1+3硫酸调到刚变红色。加0.15mL磷酸(4.4),1滴高锰酸钾溶液(4.7),于电炉
上煮沸约10min。溶液应保持淡紫色,如溶液昰棕色可补加髙锰酸钾溶液(4.7),趁沸滴加叠氮化钠溶
液(4.8)使溶液无色透明,再煮沸2min。冷却后移入50mL比色管中,加水(4.1)至刻度。
6.2标准曲线的绘制
6.2.1取6只200mL锥形瓶按下表配制标准管。
铬标准管的配制
管号
标准应用液(4.11),mL
0.3
0.5
硫酸(4.2),mL
鏴的含量,4
6.2.2各锥形瓶放在电热板上消化至液体剩下约10ml,取下,冷却,加2mL高氯酸(4.3)。然后按
6.12条继续操作
6.2.3加1mL二碳酰二肼溶液(4.10),混匀。20min后在540nm处,用30mm比色杯,以零管作
参比,测量吸光度
6.2.4以铬含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标曲线。
6.3样品测定
取6.1.2条制备的稀释至50mL的样品溶液,按6,2.3条操作,测量吸光度,在标准曲线上查出样
品溶液中络含量。在测定前層以及每测定10个样品后?测定一次质控样
7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数k。
1,020一1.000
实测比重-1,0
7.2按式(2)计算尿中铬的浓度
X
式中:Xーー尿中铬的浓度,mg/I;
由标准曲线上査出的铬含量,g
分析时所取尿样体积,mlL
WS/T36-1996
8说明
8-1本法的检测限,取50mL尿样时为0.008mg/L;测定范围:0.008~0.200mg/L;精密度:CV
4.6%~8.2%(尿铬浓度0.022~0.140mg/L,n=6)。准确度尿样加标回收率=92.0%~95.,6%
8-2接紲者尿样采集时间不限。采尿样时要脱离现场环境,换下工作服,洗手,以防铬尘污染。
8-3铬与二苯碳酰二肼显色时,硫酸浓度应控制在0.05~0.30mol/L。酸度低,显色慢,高于
0.30mol/L也会使显色减弱。本方法在最后的50ml.测定溶液中酸度为0.20mol/L。在上述操作条件
下15min显色完全,颜色在90min内保持稳定
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由山东省劳动卫生职业防治研究所负责起草
本标准主要起草人赵兰英。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释