CJT 71-1999 城市污水 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准
城市污水六价铬的测定
CJ/T71-1999
苯碳酰二肼分光光度法
Municipal sewage-determination of chromium(M)
1. 5 Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1主题内容与适用范
本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法测定城市污水中的六价铬。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中六价铬含量的测定
1.1测定范園
本方法测定六价铬的浓度范围为0.012~1.0mg/L。
1.2干就
本法测定中,三价铁含量大于1mg/L,钒含量大于鉻含量10倍时,干扰测定。
2方法原理
在酸性溶液中六价鉻与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,用分光光度法测定。
3试料和材料
除另有说明外,均用分析纯试剂及去离子水。
3.1无水乙醇(C3H0)
3.250%(V/V)硫酸溶液
将碗酸(H2SO4,P=1.84g/mL,优级纯)级慢地加人到同体积水中,混匀
3.350%(V/V)磷酸
将磋酸(H3PO4,p=1.69g/mL,优级纯)与等体积水混合
3.450%(V/V)氨水溶液
将氨水(HIN3?H20,P=0.90g/mL)与等体积水混合。
3.520%(mⅣ〕碗酸铵溶液
取20g碗酸铵[(NH4)2SO),],溶于水中,稀释至100mL。
3.69%(m/V)硫酸铝钾溶液
将45g酸铝钾溶于水中,希释至500mL
3.7显色剂
将0.2g二苯碳酰二肼(C13H2N,O),溶于100mL无水乙醇中(3.1),帮匀,于棕色瓶中,冰箱中
保存。
3.8铬贮备溶液
100omL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液1mL含100.00g六价常o3g,用水溶解后,移人
称取经110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O2,优级纯)0,2829土0.0
中华人民共和国建设部1999-06-04批准
1999-06-04实施
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3.9铬标准溶液
吸取5.00mL锵贮备溶液(3.8),放入100mL容量瓶中,用水希释至标线,摇匀,此溶液为1mL含
5.00g六价铬,用时现配。
4伩
分光光度计
所有玻璃器皿,经洗涤洗净,用50%(V/V)硝酸浸泡,再用水清洗。
5样品
样品采集于玻璃瓶中,用氨水调节pH值约为8,24h内进行测定。
6分析步豪
6.1空白试验
取与试料等量的去离子水,按6.2.1及6.2.2操作。用所得吸光度从工作曲线上査得空白值。
若空白值超出信区间时应检查原因,空白量信区间可按CJ26.25-91附录B确定。
6.2测定
6.2.1样品处理
取适量实验室样品作为试料,放人入100mL烧杯中,加数滴碗酸(3.2)酸化,再加5mL碗酸铵溶液
(3.5)及2mL硫酸铝钾溶液(3.6),用水稀释至50mL左右,滴加氨水(3.4),调节溶液pH约7.5,移入
100mL容景瓶中,用水稀释至标线,摇匀,用慢速漶纸过滤,弃去最初濃液10~20mL,取50mL滤液
于50mL比色管中,待用
6.2.2显色和吸光度测
在比色管中加人0.5mL硫酸溶液(3.2),0.5mL酸溶液(3.3),摇匀,再加2mL显色剂(3,7)摇
匀,10min后,在540nm波长处,用10mm比色皿,以水作参比,测定吸光度。
6.2.3确定鉻的含量
将试料的吸光度扣除空白试验吸光度,从工作曲线上查得六价铬含量。
6.3工作曲线绘制
在8只100mL烧杯中,分别加人标准溶液(3.9)0、1,00、2.00、4.00、8,00、12.00、16.00、
20.00mL,用水稀释至40mL左右,然后按6,2,1及6.2.2操作从测得的吸光度扣除零标准吸光度后
绘制吸光度对六价铬含量的工作曲线。
7分析结果的述
大价幣的浓度c(mg/L)按下式计算:
1000
式中:m工作曲线上查得的六价铬含量,mg
V一一试料体积,mL。
8精密度
实验室内对不同污水样品中加标0.200mg/L的六价铬,进行17次测定,平均回收率为97.5%,相
对标准偏差14.1%。
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CJ/T71-1999
附加说明:
本标准由中华人民共和国建设部标准定研究所提出。
本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口
本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。
本标准主要起草人张开富。
本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。
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