作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法.pdf

C52
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T149~-1999
作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和
邻苯二甲酸二辛酯的高效液
相色谱测定方法
Workplace air-determination of dibutyl phthalate and
di-n-octyl phthalate--high-performance
liquid chromatography method
1999-12-29发布
200-05-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T149-1999
前
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲
酸二辛酯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出
本标准从2000年5月1日起实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位,广东省职业病防治院
本标准主要起草人,黄淑莲、叶能权、梁丹游。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和
邻苯二甲酸二辛酯的高效液
相色谱测定方法
WS/T149~-1999
Workplace air-determination of dibutyl phthalate and
di-n-octyl phthalate-high-perfor
liquid chromatography method
1范
本标准规定了作业场所空气中邻苯二甲酸ニ」酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)浓度的高效液
相色谱测定方法。
本标准适用于作业场所空气中DBP和DOP浓度的测定。
2原理
空气中的DBP和DOP用硅胶管采集,经甲醇解吸,ODS柱分离,高效液相色谱仅的紫外检测器测
定,以保留时间定性,峰面积定量。
3仪器
3.1采样器:0-~1L/min。
3.2硅胶管:用长约110mm,内径3,5~4mm的玻璃管,内装硅胶,前段200mg,后段100mg,中间和
两端用玻璃棉隔开和固定,管的两端用塑料嵋蚕好,置于干燥器中保存
3.3磨沙口刻度离心管:5mL
3.4微量注射器:504L,10pL。
3-5高效液相色谱仪:内装20L定量进样阀;紫外检测器波长;242nm;色谱柱:200mm×4.6mm
(i.d) Hyporsil OIS柱p流动相:甲醇÷水=95+5(V/);流量:1.0mL/min
4试判
4-1·水重蒸馏
4.2甲醇:重蒸馏。
4.3硅胶:精硅胶2~40目于320℃活化4h,冷却后装于下净的容器内,置于于燥器中备用。
4.4DRP和DOP标准溶液的配制:在炳个10mL的容量瓶中,分別准确称取1滴DBP和DOP,然后
用甲薛稀释至刻度,混匀。计算DBP和DOP浓度。
5采祥
在采样地点打开硅胶管,100mg端连接采样泵并垂直固定好,以0.5L/min的流量采集5L空气,
采样后将硅胶管的两端用料嵋套好,尽快送回实验室测
中华人民共和国卫生部199-12-29批准
200-05-01实施
wS/T149~-1999
6分析步骤
6.1对照试验:将硅胶管带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
6.2样品处理:打开硅胶管,将前段和后段硅胶分别倒入5mL磨沙口刻度离心管中,加入2.0mL甲
醇浸泡30min并不断振摇。
6-3标准曲线的绘制:取6个10mL的容量瓶,用甲醇稀释标准溶液配制成0,1.0,3.0,5.0,7.0和
10.0gg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态,进样20L,分别测定标准系列,每个浓
度测定3次;求峰面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标,以DBP和DOP浓度为横坐标,绘制标准曲
线
4测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照;以测得的样品的峰面积减去空白
对照的峰面积后,由标准曲线查得DBP和DOP的浓度。
7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。
V。=vメ
273x;
式中:V。一换算成标准状况下的采样体积,L
V一一采样体积,L
か一—采样场所的大气压,kPa
采样场所的气温,C
7.2按式(2)计算空气中DBP和DOP的浓度。
V(c1+c2)
00(2)
式中:C一空气中DBP和DOP的浓度,mg,/m2
c1一由标准曲线查得的前段硅胶DBP和DOP的浓度,gf/mL
e2-由标准曲线査得的后段砫胶DBP和DOP的浓度,Hg/mL
V一一样品处理后所得样品溶液的体积,mLy
v。一换算成标准状况下的采样体积,L。
说明
8.1本法的检出限DBP和DOP均为0.07g/mL;最低检出浓度均为0.03mg/mく(采样体积为5L)
线性范围均为0~10.0g/mnL;当DBP和DOP的浓度为3.0,7.0和10.0gg/maL时,本法的相对标准
偏差;DBP为7.0%,1.8%和1.8%,DOP为7.2%,6,1%和4,4%
8.2本法的平均采样效率:DBP为99.8%(空气中DBP的浓度为0.49~23.6mg/m3),DOP为
100%,(空气中DOP的浓度为0.21~9.38mg/mn2);穿透容量:DBP为1.4mg,DOP为0.7mg(相对湿
度为85%);平均解吸效率:DBP为97.5%,DOP为98.2%
8.3采样前,把硅胶置于烘箱中,于200℃烘2h,取出置于干燥器中冷却后装硅胶管。采样后,样品在
硅胶管中可稳定15天。一般共存的其他鰭类对测定无干扰