红外分光光度法测定水质中石油类.pdf

2012年6月
landong Metallurg
June 2012
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试验研究
红外分光光度法测定水质中石油类
王华,许晶
(济钢集闭有限公司能源环保部,山东济南250101)
摘要;以四氯化碳为萃取剂,萃取水中油类物质,将萃取物用硅酸镁吸附,脱除动植物油等极性物质后,用红外分光光度
法测定石油类,萃取剂体积以20mL为宜,选择的最佳分析波长为(3.28+0.01)um。该方法分析成本低,精密度和准确度
高,RSD(m=10)≤2.4%,相对误差≤3.0%。
关键词;红外分光光度法;石油类;水;四氯化碳;波长
中图分类号:X832
文獻标识码:A
文章编号:1004-4620(2012)03-0044-02
1前言
动植物油等极性物质测定石油类リ。
2.2技术指标
废水中石油类是指在规定条件下能被特定溶
波数准确度:CH、CH的特征吸收波数误差不
剂萃取并被测量的所有物质,包括被溶剂从酸化的超过士5cm'。稳定度:零点、满度变化每05h不超
样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质”。过:1%、ょ2%。测量重复性:变异系数不超过
环境水中的石油类来自工业废水和生活污水5%。准确度:高浓度(≥4~64mg肌L)误差不超过士
的污染。工业废水中石油类(各种烃类混合物)污5%;低浓度(<4、0.5mgL)误差不超过士20%。油
染物主要来自原油和开采、加工、运输以及各种炼品变化影响度不超过±10%
制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水
体表面,影响空气与水体界面氧的交换:分散于水3测量结果与讨论
中以及吸附于悬浮微粒或以乳化状态存在于水中3.1测定波长的选择
的油,被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水
根据红外测油仪技术要求,测定水中石油类的
质恶化。石油类中所含的芳烃类虽然较少,但其毒测定波长范国为3.20~3.60m,一般选择(3.28土
性要大得多。
0.05)um,此波长范围上、下波动较大,其附近可能
2红外测油技术
存在大量干扰物质,产生干扰图谱,影响检测的准
确性。为此,对波长进行了选择。以含油8.0mg/L
目前国标测油方法有3种:1)重量法。重量标准油溶液,在不同波长处重复测定10次,测定结
法不受油品种限制,但操作繁杂,灵敏度低,只适于果见表1。
测定10mgL以上含油水样。2)红外分光光度法。
表1标准油溶液不同波长处的测定结果
适于0.01mgL以上的含油水样,该法不受油品限
波长/
测定结果(mg·IL-)
制、影响,能比较准确地反映水中石油类污染程
实测
平均%
度。3)非分散红外光度法。适用于0.02mgL以上
3.
983,6.843,6.954,6.852,7
的含油水样,受油品影响较大,准确度差。
7.837,7.898,7,305,7515,796734357
7.659,7.952,7.754,8.043,7.921
由于济钢废水中含油量一般低于10mgL,为减
151,8.251,7.805,8234,7.898796724
少测量误差,选择红外分光光度法测定水质中的石
7.700,7.896,7.812,8.102,7.815
8.053,8.021,8.194,7.952,73765,7.9312.1
油类
3.297.815,7.967,7.882,1.89,8.123
7.9962.5
2.1红外分光光度法测油原理
8.134,8.217,8.225,7.628,8.079
石油类定义:用四氯化碳萃取经2930、2960、
3.38.845,7.219,8.782,8.568,9.128
8.692,8.967,8.953,7.312,9.0118.5488.1
3030cm波数下有特征吸收且不被硅酸镁吸附的
物质。原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测
由表1可以看出:含油8.0my几标准油溶液在波
定总萃取物,然后将萃取物用硅酸镁吸附,经脱除
长3.23以m处测得的结果偏低,在波长3.33um处
测得的结果偏高,两波长处测定结果的相对标准偏
收稿日期:2011-09-13
差均超出该方法规定要求(≤5%);而在3.27、3.28、
作者简介:王华,女,1965年生,1988年毕业于河北省冶金工业学校
环保专业:00年毕业于北大函授环境工程专业。现为济钢能源环3.29m波长处测定结果的相对标准偏差均符合该
保部工程师,从事环境管理工作。
方法规定要求,而3.28μm波长处测定结果的相对
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王华等
红外分光光度法测定水质中石油类
2012年第3期
标准偏差最小,所以选择(3.28±0.01)m为最佳测据济钢外排废水的实际,选择20mL萃取剂作为萃
定波长
取液体积,经实践证明完全能满足分析要求。
3.2精密度和准确度
表4不同萃取剂体积测定结果mgL
为了检验在(3.28±001)μm的测定波长下,测
取剂体积/mL
取样位置
定水质样品和标准样品的精密度和准确度,对2个
1.39
含油浓度分别为15.5mg/L(1“样品)和4.0mg1.(2样
石河总口1.381.36
北I
1.17
1.18
1.16
品)水质样品分别重复测定10次,测定结果见表
冷轧排口2.13
2.12
2.13
在波长(3.280.01)μm处,分析含油浓度分别为3.4苯取剂的回收利用
47.4、49.6、20.3mgL的3个标准样品(编号分别为标
比色分析后的废液,毒性大、气味大,直接倒
1标2、标3),结果见表3。
掉,易污染下水道,根据废液中油含量的高低,分别
表2水质样品测定结果
收集处置。对含油量≥3.00mgL的废液收集后送
水质
测定结果(mg?L-)
样品
到焦化回收车间与焦化废水一起进人系统处理;对
实测
平均%
115.487,16.102,15.715,15.753,15.82A、15.7721.9
于含油量<3.00mg兀L的废液,用充满吸附剂的玻璃
15.753,15.851,15.864,16.045,15.329
过滤柱处理,经活性炭多次吸附精制,空白谱图验
3.875,4.005,3.884,4.106,3.876,3.9292.4
证无锐锋出现,说明该四氯化碳可重复使用。该措
4.074,3.793,3.875,4.00)5,3.793
施大大降低了分析成本,减少了环境污染。
表3标准样品測定结果
标准测定结果/(mg?L)相对相对
结论
样品实测平均标准值不确定度偏差/%误差/%
标146.6,45.846.247.4±3.80.9
2.5
4.1红外分光光度法测定水中石油类,最佳测定波
标251.4,49.550.449.6±3.119
l.6
长为(3.28±0.01)um。
标321.1,20.720.920.3±1.41.03.0
4.2在波长(3.28±0.0