yy0240-1996 药用辅料 硅酸镁铝.pdf

中华人民共和国医药行业标准
药用辅料硅酸镁铝
YY0240-1996
Pharmaceutical excipients-
Magnesium aluminum silicate
主内容与适用范
本标准规定了药用辅料硅酸簇铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。
本标准适用于化学合成法糾得的硅酸镁铝,在制药工业中用作悬浮剂、增稠剂、崩解剂、粘合剂等。
2引用标准
YY/T018.1-1995药品怆验操作规程第1部分:药品检验操作通则
中华人民共和国药典一九九五年版二部
产品化学名称、结构式
化学名称:硅酸镁铝
magnesium aluminum silicate
结构式:Mg、AI、Si和O(OH)的聚合络合物,是由3个八面体铝晶格层和2个四面体硅层组成,铝
被镁不同程度鏗换
4技术要求
4.1性状
本最为白色或类白色片状或顺粒形粉末,无臭、无味,微有引湿性
本品在水或乙醇中不溶。
4.2项目和指标
国家医药管理局1996-01-30批准
1996-07-01实施
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YY0240-1996
项
指
标
微生物限量检查
细茵总数,个/g
大杆菌
pH值
9.0~10。0
砹度(消耗0.1mno!/盐酸体积),mL
10
糙度,Pas
0.30.6
重金属,%
≤
0.0015
千燥失重,%
8,0
炽灼失重,%
17.0
镁含量和铝含量的比
0.5~1.2
氧化硅,%
5~60
(As),9
0
5试验方法
除转别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,測定中
历需溶波在木注明时,均按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录制备。仪器设备为一般实验室仪
器设备。
5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1稀盐酸:取盐酸234mL,加水稀释至100aL,即得,本液含盐酸应为9.5%~10.5%
5.1.1.2氨试液:取浓氨溶液400mL,加水使成100mL,即得
5.1.1.30.1%茜素磺酸钠溶液:取茜素磺酸钠0.1g加水100mL使溶解,即得。
5.1.1.4氢氧化钠试液:取氢氧化钠4,3g,加水使溶解成100mL,即得
5.1.1.5碘试液:可取用碘液(0.1mol/L)。
5.1.2鉴别方法
5.1.2.1取本品约0.5g,加稀盐酸10mL,微温过滤,滤液照下述方法试验
取滤液5mL,加氢氧化钠试液使成破性,即发生白色胶状沉淀,滴加0.1%莤素磺酸钠溶液数滴,沉
淀即显樱红色。
5.1.2.2取滤液5mL,加氢氧化钠试液使成碱性,即发生白胶状沉淀,再加氢氧化钠试液3mL,沉淀部
分溶解,滤过,沉淀用水洗净后,加碘试液即显红棕色。
5.1.2.3用铂丝制成的环,蘸取磷酸铵钠的结晶微粒在火焰上熔成透明的小球后,趁热蘸取成品,熔
融,二氧化硅即浮于小球的表面、放冷,即成网状结构的不透明小球。
5.2骰生物限量
取本品1g,加生理盐水100mL,混匀,按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录82页微生物
限度检査法检测。
5.3pH值
取本品5g,加水10mL,混匀后过,滤液按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录38页pH
测定法测定。
5.4碱度
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5.4.1试剂和溶液
0.1mol/L的盐酸溶液:取盐酸9mL,加水稀释至100m.,即得
5.4.2测定方法
取本品1g加新沸过的冷水50mL,混匀后滤过,滤液用0.1mol/L.的盐酸溶液滴定至pH=4.0,消
耗0.1mol/L的盐酸溶液小于10rmL
5.5粘度
在20C时,取本品5%水溶液,按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录38页粘度测定法第
二法测定(选1号转子,转速60r/mini
5.6軍金属
取本品1.g,按中华人民共和国药典一九九五年版-部附录54页重金属检査法第一法测定。
5.7燥失重
取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录58页干燥失重
测定法测定。
5.8炽灼失重
取本品1.0g,置800℃高温炉中,炽灼至恒重,按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录59页
炽灼残渣检查法测定
5.9铝含量和镁含量的比
5.9.1试剂和溶液
5.9.1.1稀盐酸;按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录171页试液配制。
9.1.2乙酸-乙酸铵缓冲液(pH=6.0):按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录176页级冲
波配削
5-9.1.3乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L):按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录180页滴
定液配制并稀释。
5.9.1.4锌液(0.05mol/L)。按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录186页滴定液配制。
5.9.1.5氯化铵溶液:取氯化铵10.5g,加水使溶解成100mL,即得。
5.9.1.6三乙醇胺溶液(1→2):取50mL三乙醇胺,加水使溶解成100mL,即得。
5.9.1-7二甲酚指示液:取二甲酚糨0.2g,加水100mL使溶解,即得。
9.1.8甲基红指示液:取甲基红0.1g,加氯氧化钠液(0.05ml/L)7.4mL使溶解,再加水稀释至
200mnL,即得
5.9.2测定方法
5.9.2.1氧化铝
取木品0.2g,精密称定,加盐酸2mL与水50mL,煮沸使溶解,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,洗液与滤
波合并,滴加氨试液至恰好析出沉淀再滴加稀盐酸使沉淀恰好溶解,加乙酸-乙酸铵绥冲液(pH6
10m[,精密加0.05molL乙胺四乙酸二钠液25mL,煮沸10min,放冷,加二甲酚橙指示液1mL,用
0.05ml/L锌液滴定至溶液由黄色转变为红色,即得
5.9.2.2分析结果的表述
氧化铝百分含量X1按式(1)计算:
X1(%)V1c1ーVxca2)×0,05098、
100……………(1)
式中:c4-乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度,mol/L
c2一锌标准滴定渀液的浓度,mol/L;
V」ーー消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL
V2一消耗锌标准滴定溶液的体积,mL