YBT 5156-1993 高纯石墨制品中硅的测定 硅-钼蓝分光光度法.pdf

中华人民共和国黑色治金行业标准
高纯石墨制品中硅的测定
硅一钼蓝分光光度法
YB/T5156-93
Determination of silicon in graphite products
of high purity by silicon-molybdenum
blue photometric method
本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定。
1方法提要
将粉状试样于高温炉中灰化,以碳酸钠分解灰分,用硝酸处理,生成硅酸,与钼酸铵生成硅钼酸,
用无水亚硫酸钠,亚硫酸氢钠和1,2,4-氮基酚磺酸的混合试剂,将硅钼酸还原成硅钼蓝,用分光
光度法测定
2仪器和设备
2.1铂坩埚:容积25~30ml。
2.2铂包头坩埚钳:长度450~470mm。
2.3电光分析天平:最大称量200g,感量0.000g
2.4高温炉
2.4.1带有调温装置,控制1000±20℃,并附有热电偶和温度指示仪表。
2.4.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔,孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区;炉门有
15~20mm的圆孔。
2.4.3分光光度计。
2.4.4恒温水浴:可控制在23±3℃。
3试剂
3.1钜酸铵溶液:2%水溶液。
3.2硝酸(1:2):将1体积浓硝酸与2体积的水混合。
3.3硅标准溶液
3,3.1浓度为0.mg/ml溶液的配制:称取0.1070g经高温灼烧的二氧化硅(高纯试剂)于領铲进埚中
加入2g无水碳酸钠,在870℃高温炉中熔融至透明,继续加热熔融30min,冷却后用水浸取熔块,放人
聚乙烯杯中;用硝酸调节容液至微酸性,倒人500ml容量瓶中,用水洗净聚乙烯杯,洗液并人容量瓶
中,以水稀释至刻线,立即将溶液倒入带密封盖的聚乙烯瓶中,摇匀,此溶液每旾升含0.1mg硅。
3.3.2将3.3.1溶液再配铏成10ug/ml约溶液。
3.4梄石酸:10%水溶液。
3.5混合还原剂溶液:将10g业硫酸氢钠,1g无水亚硫酸钠和0.5g1,2,4-氨基菾酚磺酸溶于200ml
注:所用试剂的级别均在分析纯以上。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准
1994-01-01实施
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YB/5156-93
4试样制取
4.1将被测试体的表面用刮刊去,再用硬质合金钻头钻取试样,其粒度不大于60目,装人试样袋
5标准曲线
5.1称取0.5g无水碳酸钠于40ml聚乙烯杯中,加少量水溶解,分別于杯中加入0.0、0.5、1,0、1.5、
2.0和2.5m!硅标准溶液(10ug/ml)。滴加硝酸中和溶液至pH=3,加入少许水,使溶液的体积约为
5.2显色
加入0.4ml钼酸铵溶液,視匀,在23±3℃恒温水浴中放置20min,取出聚乙烯杯,加人0.2m1酒
石酸咨液,立即加入0.2mnl視合还原剂溶液,再在恒温水浴上放置15min,将溶液倒入10ml容量瓶中,
用水稀释至刻线,摇匀。
5.3光密度测定
以蒸儸水为参比溶液,将蒸馏水放人1cm比色槽中,于波长700m处,调节分光光度计使光密度
读数恢复到零点,再依次测定各标准溶液的光密度值,然后减去空白值绘制标准曲线
5.4绘制
以标准溶液的光密度值为纵坐标,以硅标准溶液浓度(g/ml)为横坐标,绘制曲线
6分析步骤
称取1.000g」-基石墨样品,放人坩埚中,在850℃的高温炉内灰化完全,取出坩埚,冷却,加
入0.5g无水碳酸钠,再放入870℃寓温炉中,嫆融30min,取出館坩埚,冷却后用约5m水浸取嫆块,
转移到40m聚乙烯杯中,用少量水洗铂坩埚1~2次,洗液并入聚乙烯杯中,再用硝酸小心中和溶液
至pH=3,加钼酸铵溶液0,4ml,摇匀。将聚乙烯杯放人283土3℃的恒温水浴中,显色20min,加人
0.2ml酒石酸溶液,0,2ml視合还原剂溶液,摇匀,再在恒温水浴上静置15min。将试液转移到]1m1容
量瓶中,以水稀释至刻线。以下分析操作同5.4。
将测得试液的光密度值减去空白值,在标准曲线上査出对应的硅含量。
7分析结果的计算
7.1试样中的硅含量按下式计算:
Si(ppm)=会x10
式中:Siー一硅的含量,ppmy
A一查标准曲线得到的硅含量,g
Gー一试样的质量,g。
7.2方法下限:0.05ug/ml。
试验误美
相对标准偏差:±24%。
9试验报告
试验报告应包括下列内容
委托单位
YBT5156-93
b.试样名称及编号。
C,试样结果平均值。
d.试验单位。
试验人员。
f.试验日期。
g.备注。
附加说明
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。
本标准由兰州炭素厂负责起草。
本标准主要起草人张景祥。