YBT 5158-1993 高纯石墨制品中微量硼的光谱测定 溶液干渣法.pdf

中华人民共和国黑色冶金行业标准
高纯石曌制品中微量硼的光谱测定
溶液干渣法
YB/"T5158-93
Determination of trace boron in graphite products
of high purity by spectroscopical method
The solution and dry residue method
本标准适用于高纯石墨制品中微量硼的测定。
方法提要
将粉状高纯石墨试样灰化完全,经化学处理后,滴在电极头上,用断续电弧激发,进行光谱測定。
2试剂
2.1盐酸:优级纯,6N。
2.2内标钻容液(150ug/ml):称取40.80mg四氧化三钻于洁净的100ml烧杯中,再加约15ml浓盐
酸,放在电炉上微热至完全溶解为止,冷却后倒人预先装有10mg甘露醇的200m1容録瓶中,用6N盐
酸稀释至刻线。
2.3甘曎醇:化学纯
2.4砂:优级纯。
2.5硼标准样
2.5.1标样的配制:1号标样(5g/ml)取1,10mg硼砂于25ml容量瓶中,用内标钻溶液稀释至
刻线,摇匀。2号标样(2,5wg/ml)取12.5ml1号标样于25ml容量瓶中,加人内标钴溶液稀释至刻
线,摇匀。3、4、5、6、7号标样的配制,同2号标样的配制法。依次得到含硼量为1,25、0.63
0.32、0.16、0.08pug/ml的一套标样
2.5.2在6mm的每对电极头上,滴加0.1ml标样时,其含量分别为0,5、0.25、0.125、0.063、
0.032、0.016、0.008g
2.6四氧化三钻:光谱纯。
聚苯乙烯:优级纯,2%苯溶液
2.8三次水:将离子交换水用石英蕊馏器馏三次。
2.9苯:分析纯
3仪器和设备
3.1铂金坩埚:容积25~-30ml。
3.2微量分析天平:最大称量20g,感量0.000g
3.3电光分析天平:最大称量200g,感量0.049
石英摄譜仪:中型
测微光度计
3.6断续电弧发生器。
3.7仪表车床。
中华人民共和国治金工业部1993-12-08批准
1994-01-01实施
YB/T5158--9
3.8台钻。
3.9高温炒炉
3.9.1带有调温装置,控制在100020℃,并附有热电偶和温度指示仪表。
3.9.2高温炉后壁具有插入热电偶的圆孔,孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区,门有ー
15~20m的小孔。
试样制取
4.1将被测试体的表面用副刀副去表层,再用硬质合金钻头钻取试样,其粒度不大于60目,装人试
样袋中。
4.2称取0.5g粉状试样于铂金坩埚中,在800~90℃的高温炉中灰化完全。取出,加入0.3m盐酸
溶液,再加入0.2ml的内标钻溶液,在红外灯下烘至约0,2ml,滴在两对平头电极上,烘温30~50℃。
滴好的电极继续在红外灯下烘干。再用0.3ml的盐酸溶液洗涤铂金坩埚,浓缩后再滴在对应的两对电
极头上,烘干后放在电炉上加热,使聚苯乙烯封闭剂挥发完为止,进行摄谱。
摄谱条件
5.1石英摄谱仪:中型。三透镜照明系统,狭缝宽12μm,高0.65mm。
5.2遮光板:全圆。
5.3光源;断续电弧。
5.4分析间隙:3mm。
5.5电流强度:8A。
5.6脉冲:120次/min,冲击时间0.2s/次,间歇时间0.3s/次
5.7曝光:90s。
5.8感光板:紫外Ⅲ型。
5.9显影液:米吐尔一海徳露显影液(A+B,1:1)19~20℃,显影5min。
5.10定影液:快速定影液,定影3min以上。
5.1测量:测微光度计,用“S”标尺测出黑度值。
注:A液:水
米吐尔
无水亚硫酸钠
海徳露10
B液:水1000m1
无水碳酸钠
溴化钾
标准曲线
6.采用三标准试样法进行绘制曲线。
6.2把配好的标准样滴在经化学处理后的电极头上,毎对电极头滴0.1ml,烘干后按摄谱条件摄谱。
每次测量标样及试样均在同一块感光板上,毎个试样各测两条平行线
6.3用九阶梯减光器摄得的铁谱线做乳剂特性曲线,把特性曲线放在计算板上,将黑度“S”值换
算为gR值
6.4以标准强度lgR的平均值为纵坐标,以标样含量的对数gC为横坐标,绘制标准曲线。
量
6,5将试样中分析元素gR的平均值在标准曲线上査出对应的!gC值,再换算为C值,即为硼的含
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YB/T5158-~93
7分析步骤
按4,1~6.5进行搡作。
8分析结果的计算
8.1试样中的硼含量按下式计算
B (ppm>
C x10
式中:Cー一从标准曲线上査得硼绝对量,Wg
G一试样的质量,g
8.2分析线对:BI2497.73A/CoI2506,46A。
83方法下限:0.0084g
9试验误差
相对标准偏差:±20%。
10试验报告
试验报告应包括下列内容:
委托单位
b.试样名称及编号。
试样结果平均值
d.试验单位。
e.试验人员
.试验日期
g.备注。
所加说明
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。
本标准由兰州炭素厂负责起草。
本标准主要起草人吕永范。