GB 657-1993 化学试剂 四水合钼酸(钼酸铵).pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB65793
四水合钼酸铵(钼酸铵)
代GB657-79
Chemical reagent
Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate
本标准参照采用国际标准ISO6353-31987《化学分析试剂一一第3部分:规格一一第二批》中
R65“四水合酸铵”
本试剂为无色或微带蓝绿色结晶,溶于水,不溶于乙酵。
分子式:(NH4)Mo-O2s:4FH2O
相对分子质量:1235.86(按1989年国际相对原子质量)
1主题内容与适用范
本标准规定了化学试剂四水合铝酸铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂四水合镅酸铵的检验。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619化学试剂采祥及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB9738化学试剂水不溶物测定用方法
HG3-119化学试剂包装及标志
HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1四水合铝酸铵[(NH1)sMo-O2?4H2O)含量不少于99.0%
3.2配制溶液试验:合格
3.3杂质最高含量:
国家技术监督1993-03-01批准
1993-12-01实施
网(ww. freels lel)左需注册目.下载
GB657-93
%
名
分析纯
化学纯
溢清度试验
合格
合格
水不溶物
0.G3
氧化物(CI)
0,001
0.003
硫酸盐(SOA)
障酸盐、砷酸盐、硅酸盐(以Si(O3计)
0.003
重金(以Ph计)
0.001
0,003
4试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、GB602
GB603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格。
4.1四水含钼酸铵〔(NH4)MoAO2x4H20)含量测定
称取0.3g试样,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加4g六次甲基四胶,加热至60℃,加2滴4
(2-呲啶偶氮)-间苯二酚-钠盐指示液(1g/L),用硝酸铅标准滴定溶液c[Pb(NO2)2=0.05mol/L}滴
定至溶液由橙色明显变为粉红色。
四水合钼酸铵含量按下式计算:
X
?c×0.1766
100
式中:Xー一四水合钼酸铵的质量百分含量,%;
V一试样消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积,mL
硝酸铅标准滴定溶液的浓度
0.1766一一与1.00mL硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO2)2)=1.000mol/L)相当的,以克表示的四水
合钼酸铵的质量;
mー一试样的质量,g。
2配制液试唫
4.2.1硫酸铵硝酸溶液的制备
称取1g碗酸铵,溶于9mL硝酸中。
4.2.2测定方法
称取3g试样品,精确至0.01g,溶于8mL水中,在搅拌下将溶液滴加到碗酸铵硝酸溶液中,冷却
稀释至20nL,摇匀,放置48h,不得有铝酸析出(允许有少量的黄色磷铝酸铵沉淀)。
4.3杂质测定
试样称量须橢确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取10g试样,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准
分析纯……………………………4号;
化学纯……………6号
4.3.2水不溶物
称取10g试样,溶于100mL沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用
热水洗涤滤渣至洗液无筱离子反痖,于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之
规定计算。
585
GB657-93
4.3.3氯化物
称取1g试样,溶于25mL水中,加5ml硝酸及1mnlL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。溶
液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液
分析纯…………………………0.01mg
化学纯………………………………0.03mgC
与试样同时同样处理。
4.3.4硫酸盐
称取1g试样,溶于5mL热水中,加5mL硝酸,在水浴上蒸发至干。残用1mL盐酸溶液(10%)
及10mL水浸取,稀释至40mL、过滤,取4mL,稀释至15mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按
GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
分析纯…
““0.02mgSO4
化学纯……………………0.05mgSO。
稀释至15mL,与同体积试样溶液同时同样处理
4.3.5磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐
4.3.5.1还原溶液的制备
称取45g偏重亚硫酸钠及0.3g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水,稀释至1000mL
4.-3.5.2测定方法
称取2.5g试样,溶于水,稀释至25mL。取11mL,稀释至70mL,加0.5mL溴水,用盐酸溶液
〔c(HCD)=1mol/L〕将溶液pH值调至1.8(用酸度计测定),放置20min。加7.5mL盐酸溶液(20%)
移入分液渴斗中,立即用40mL异丁醇-乙醚(1+1)萃取,有机相用30mL盐酸溶液c(HCI)=0.
mol/L洗涤,再重复洗一次,弃去水相,加20mL新制备的还原溶液,立即振摇。水相所呈蓝色不得深于
标准。
标准是取1mL试样溶液及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液:
分析纯…………………………………0.01 mg Sio2
化学纯…………………………………………-0.03 mg Sio3
加10mL水,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.6重金属
称取2g试样,溶于20mL水中,加20mL氢氧化钠溶液(100g/L),取30mL,加10mL酒石酸钾
溶液《200g/IL)及10mL新制备的饱和碗化氢水溶液,摇匀,放置10min。溶液所暗色不得深于标
准
标准是取剩余的10mL试样溶液,加10mL氢氧化钠溶液(100g/L)及含下列数量铅的杂质标准
溶液
分析纯……
化学纯……………….03mg
稀释至30mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。
6包装及标志
按HG3-119之规定,其中
黛贡标雅网www.ireel/le)需注册即可下载