硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量.pdf

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第36卷第4期
化工技术与开发
Vol 36 No4
2007年4月
Technology & Development of Chemical Industry
Apr.2007
实验空う分術
硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量
莫晓玲,张志2
江苏长江衡
(1,贺州市产品质量监督检验所,广西贺州542800;2.广西贺州学院生化系,广西贺州542800)
摘要:化肥中可溶性硅含量(以SO2计)的测定,通常采用重量法和硅酸钾容量法(常量分析)。重量法准
确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SO2容易引起较
大的分析误差。笔者引人硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氯硅酸钾容量法中实验要
求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的何题。
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关键词:硅钼蓝分光光度法;可溶性硅;化肥
中图分类号:O657.31
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2007)040029-03
电
硅元素被国际土壤界认为是继氮、磷、钾之后第H[Si( Mo2 O7)6]+Fe++4H
子
4种植物生长不可缺少的营养元素,在肥料中其作
用仅次于氮、磷、钾,居第4位。由于硅肥能够明显
(蓝色)
秤
改善农作物的品质,已引起世界化肥行业的重视。
该络合物的颜色深度与被测溶液中SO的浓电
目前我国还没有颂布国家硅肥专业技术标准,各生度成正比,符合朗伯-比耳定律。
产厂根据生产原料的不同,制订了经地方政府批准1.2试剂及配制
子
的企业标准。其中可溶性硅的测定是引用NY/T
浓硫酸(AR)盐酸(AR,0.5mol~L-1,1.2mol
797-2004《硅肥》及HG2557-1994《钙镁磷肥》中可L-1)、草酸(AR)、钼酸铵(AR,5%)、硫-草混酸[1份
车
溶性硅的测定方法:重量法或氟硅酸钾容量法。由(1+3)硫酸与3份(5%)草酸混合]硫酸亚铁铵
衡
于重量法操作步骤繁琐,氟硅酸钾容量法对测定的(AR,6%,每100mL中加2mL浓碗酸)。
各
环境条件及操作条件要求较高,且为常量分析,用其
SiO2标准储备液:按GB602中4.14方法配制
测定低含量的SiO,容易引起较大的分析误差。而(或购买有证标准物质),此溶液1mL相当于1.0
种
企业标准中可溶性硅含量(SOの2计,三级)≥5%,在
专
mg SIO
实际测定中SiO2含量往往达不到标准要求。引入
标准ェ作酸取so标准备2x0用
氯硅酸钾容量法中实验要求高,测低合量时容易出am于20a容瓶中,用水稀释至刻度播匀,立//
硅钼蓝分光光度法测定SiO2含量,可解决重量法及
现误差大的问题。
即转入到聚乙烯瓶中,密闭保存。此溶液1mL相
?电
当于0.10mgSO2。
址
实验部分
1.3仪器设备
1.1方法原理
721型分光光度计。
N
单硅酸与钼酸铵在弱酸性条件下生成黄色的硅1.4实验操作
钼酸络合物
称取0.20001.00g的试样(视含量高低而へ
H Sio+12M2+24H*=H[Si(M2 07)]+9H,2 O
定),置于250mL容量瓶(或碘量瓶)中,准确加入9
(黄色)
预先加热至28-30℃的150mL0.5mol盐酸/5
用还原剂(硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)将硅钼黄还溶液,塞紧瓶塞,保持溶液温度在28-30℃之间,置?
原为蓝色的硅钼蓝络合物
于振荡器上振荡30min,取出,立即用干燥漏斗和?A
滤纸过滤于聚乙烯杯中,备用。
O
~?
作者简介:莫晓玲,女,工程师
?
收稿日期:2006-12-01
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化工技术与开发
第36卷
吸取1.00mL试液(含SiO2量小于0.5mg)于
表2准确度及精密魔宍验结果
预先盛有10mL1.2mol·L-1HCL的100mL容量
3
瓶中,加入6mL5%钼酸铵,于沸水浴中加热30s,
SiO2含量/mg
0.200
流水冷却30s后,加入20mL硫草混酸,摇匀,加
吸光度/A
0.2940.3000.2940.298
入8mL6%硫酸亚铁铵,用水稀释至刻度,摇匀。
测定值/mg
0.1990.2030.1990.201
在721型分光光度计上,选择630m波长,1cm的
绝对误差/mg-0.001+0.003-0.001+0.001
比色池,以试剂空白(0管)为参比,测其吸光度,从
相对误差/%
5+1.5-0.5+0.5
工作曲线上查出相应的量并计算百分含量。
相对标准偏差/%
0.14
吸取So2标准工作溶液0.000.20.0.50、2.3显色稳定性试验
1.002.00、3.00、4.00、5.00mL(相当于0、0.02、
绘制标准工作曲线时,每隔1h测定吸光度1
0.050.10.0.20、0.30、0.-40、0.50 mg Sio2),分别次,吸光度基本不变。有资料表明,加入钼酸铵后,
置于预先盛有10mL1.2mol-L1H的100mL在室温15~30℃时,需放置10~15min,硅钼黄发
容量瓶中,以0管为参比,按前面的方法测定吸光色完全;而在沸水浴中放置30s,就能使硅钼黄发色
度,绘制工作曲线。
完全。提高酸度后,硅钼蓝对酸度的适应性强,发色
SiO2百分含量按式(1)计算。
时即使酸度大于3mol'L1,在测定条件下,硅钼蓝
SO/%W×10-3
络合物放置数天而消光值仍无变化
W×V1/
2.4干扰元蠹的影响及消除措施
式中:W1-自工作曲线上查得的SiO2含量,mg;
磷、砷、钨等元素存在时,均能与钼酸铵生成杂
V一试液总体积,mL;
多酸,还原后均生成钼蓝,对硅的测定干扰严重。但
v1分取试液体积,mL;
磷钼黄、砷钼黄在酸度为2mol?L~1以上时即被破
W称样重量,g
坏,而酸度对硅钳黄还原成硅钼蓝的影响不明显,酸
度从0.4molL1至3molL1以上,其消光值基本
2结果与讨论
不变;钨在酸度为4mol·L-1至6mlL1时生成钨
2.1线性关系验
钼酸。因此,本次实验的酸度条件控制为:在1mol
吸取SiO2标准工作溶液0.00、0.20、0.50
L条件下显色,然后将酸度提高到3mol·L~1,再
1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(相当于0、0.02、
用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,可有效消除磷、
0.05、0.10、0.20,0.30、0.40、0.50mgSO2),按前砷、钨的干扰。加人有机酸(如草酸、酒石酸、柠檬
述方法测定吸光度,并绘制标准工作曲线(略)。曲酸)破坏杂多酸也能有效消除磷、砷的干找。有资料
线方程及线性相关系数见表1。
表明,5%草酸能消除90g以上的磷的于扰。

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