硅钼蓝法测定粘土矿浸出渣中可溶性硅的不确定度评定.pdf

化工设计通讯
研究与开发
第42卷第9期
Chemical I ngineering [Design Communications
Research and Development
2(016年9月
硅钼蓝法測定粘土矿浸出渣中可溶性硅的不确定度评定
曹慈君
1.湖南化工职业技术学院制药与生物工程系,湖南株洲412000;
2.中南大学化学化工学院,湖南长沙41008.3)
摘要:采用硅钼蓝分光光度法测定粘土矿徽生物浸出渣中可溶性硅的会量,建立了测量数学模型,运用统计学原理对检
测过程中产生不确定度的各分量影响因素进行了分析,同时对一个粘土矿徽生物漫出渣中可溶性硅含量測定结果的不确定度进
行了评定
关键词:硅钼蓝法;铝土矿微生物漫出渣;可浤性硅;不确定度
中图分类号:()657.75文献标志码:A文章编号:10036490(2016)0900670
Uncertainty Evaluation of Soluble Silicon Determination in Clay Bioleaching
Residue by Silicon Molybdenum Blue Spectrophotometric Method
Abstract Soluble silicon determination in clay bioleaching residue was execut
method, with measurement mathematical model establishing. The influence factors of every components on uncertainty rooting in
measuring proecss were analy/ ed by statistical principle. Mcanwhilc, the uncertainty of Soluble silicon contcnt resull in clay bioleaching
residue was evaluated
Key words clay bioleaching residue; soluble silicon; uncertainty; Silicon Molybdenum Blue Spectrophotometric Method
粘土矿微生物浸出渣中的硅大部分已转化为有效硅,即可
预热150ml0.5molL.盐酸至30℃。称取0.3g浸出渣试样,
溶于土壤中并能被植物所吸收。可溶性硅的含量关系着粘土置于250mL容量中,再向此容量加入已预热的盐酸,塞紧瓶
矿微生物浸出渣可被农用的价值和其所附加的经济效益。
塞,保持恒温30℃。置于振荡器上震荡35min,立即过滤到聚
般采用硅钼蓝法测试样中可溶性硅的含量。其检测数据是否乙烯杯中,待测。吸取1.0ml.试液放入己慍有15m1.2 mol/
准确可靠,直接影响检测结果的判断。依据J.JF1059.1-2012盐酸的100mL.容量瓶中,按前面步骤测定其吸光度俏,借助
测量不确定度评定与表示》对粘土矿微生物浸出渣分析中可工作曲线查找相应的量并计算百分含量
溶性硅含量的结果进行评定,找出引起测量结果不确定度的2数学模型和不确定度来源
主要来源,进行分析和量化,以提高分析结果的准确度和可2.1建立数学模型
靠性
硅钼蓝法测定浸出渣中SsiO)2百分含量的数学模型如下:
测量方法
m2x10
1.1测试原理
71
试样用盐酸分解,在弱酸性介质中单硅酸与铝酸铵反应
生成黄色的硅钼黄杂多酸,用还原剂硫酸亚铁铵将硅钼黄还
自工作曲线查得的SiO)2含量,mg;V一试液总体积,
原为蓝色的硅钼监。用分光光度计在波长630mm处测量其吸m
光度。砆钼蓝的浓度与其吸光度成正比,符合朗伯一比尔定律。
Vー分取试液体积,mL:m一称样重量,g。
H, Si0, +12M00 +24H"->H, i(Mo, o)]9H O
2.2不确定度来源
影响浸出渣中SiO2含量的不确定度的因素主要来源有
H, Si(Mo 0, 4IT# Fe-i, SIMO, 0 (Mo, 0, 2] Fe'2h, 0
试样预处理、标准物质、方法测量的重复性、曲线拟合引入
1.,2仪器与试剂
的不确定度。
采用UV1700型紫外一可见分光光度计:盐酸:0.5molL,3不确定度的评估
2mol/l,AR;钼酸铵:5%,AR:硫酸亚铁铵:8%6,AR:3.1试样预处理产生的不确定度
SiO2标准溶液:500ug/mL,市售有证标准物质,NCS149001
试样的制备引入的不确定度各分量主要有样品的均匀性
2014;
天平称量误差、样品分解回收率、体积定容校准等。
SiO)2标准储备液:吸取10ml.Si(2标准储备液于50ml容3.1样品的均匀性
量瓶中,定容,摇匀,立即转入到聚乙烯瓶中,配成了0.1mg
本实验的试样是经球磨、微生物分解、再球磨、过200目筛、
mL的储各液,密闭保存
混料机混合、缩分器取样的浸出渣,粒径和成分可认为均匀的,
1.3测量操作
具有代表性。由取样引入的不确定度可忽略
吸取0.00、0.30、0.50、1.00、2.00、5.00ml,的SiO2标准3.1.2天平称量
储备液,分别置于预先加入15mL1.2molL盐酸的100mL容
本试样采用减量法称取试样0.3g,相当于称两次。本实
量瓶中,分别向其加入8ml.5%钥酸铵,于沸水浴中加热40s,验中使用天平最大允许误差为土0.00029,按均匀分布评定,
流水冷却40s后,加入6mL8%硫酸亚铁铵,定容,摇匀,配k3,则由称样引入的标准不确定度为:
制成0、0.30、0.50、1.00、200、500 ug/MI.的标准工作液
采用UV-1700型紫外一可见分光光度计,以试剂空白做参比,
(m)_10.009x2=0016
于630nm处测其吸光度,以吸光度为X轴浓度为y轴绘制工
相对标准不确定度为
作曲线。环境温度为20℃。
0.00016
0.00054
0.3
收稿日期:20160826
3.1.3回收率
基金项目:2013年度湖南省教育厅科学研究项目(1.3c2.34
采用空白加标回收实验进行7个相同浓度(1.00mg1.)样
作者简介:曹慧君(192-.女,讲师,工程师,主要从事资源综品的分析检测,计算回收率,进而评估不确定度,所得数据
合利用、工业分析与检验教学和研究工作
见表1。假设服从三角分布,k6,样品前处理过程回收率的
万方数括