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第34卷第1期
非金属矿
Vol34 No. 1
2011年1月
Non-metallic Mines
January, 2011
低温可膨胀石墨的制备
吴会兰张兴华
(广"东工业大学,广州51000
摘要本实验以 HCIO: /Nabro Kmno,CrO√FeC!为氧化插层体系制备低溫可膨胀石翼,研究了氧化插层试剂对彫胀容积的影响。其最
佳工艺条件是在常温下反应40min,石墨、高氯酸、溴酸钠、高锰酸钾、三氧化終、三氯化铁的最佳质量比为1:4:0.15:0.15:0.13:0.03,制得的可
膨胀石墨在220℃时膨胀容积为201mLg。实验中还用X射线衍射法研究了插层反应对石墨结构的影响。
关键词低溫可膨胀石墨膨胀容枳制备
中图分类号:TQ127.1文献标识码:A文章编号:1000809(201)01-0026-04
Preparation and Characterization of Expandable Graphite at Low Temperature
Wu Huilan Zhang Xinghua
(Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006)
Abstract In this experiment the expandable graphite(EG)at low temperature was prepared by the oxidation intercalation system compose
of perchloric acid( sodium bromate(B ) potassium permanganate(C), chromium trioide(D)and iron trichloride(E). The influence of oxidation
intercalation reagents to the expanded volume of EG was studied. The optimum technological conditions were obtained as folow: graphite A: B
C: D E=1: 4: 0.15: 0.15: 0. 13: 0.03 reacted at room temperature for40 minutes. The expansion volume of the EG got from this condition could
reach as bigh as 20]ml/g at 220 C. The intercalation effects on the graphite structure were investigated by X-ray diffraction
ey words low temperature expandable graphite expansion volume preparation
可膨胀石墨是天然鳞片石墨经氧化插层反应,式多用真空泵;X射线衍射仪(MASL-XD2)室温,
形成的石墨层间化合物。它作为一种新型炭功能材36kV,20mA,Cu靶Ku,l=1.5406A
料,具有很多特殊性能叩,可广泛应用于电极材料、1.2制备方法将 HCIO /Kmno, FECL/Cro,按
石油化工、防火阻燃、吸油材料、环境保护、医用敷定的配比混合均匀,在不断搅拌下将天然鳞片石墨
烟剂及防静电涂料等领域。采用化加入其中,然后加入一定量的 Nabrc3,常温下反应
学氧化法和电化学法可制备各种不同标准的可膨40min。反应结束后,水洗至中性,抽滤,干燥即得低
胀石墨,膨胀容积为100-300mLg的膨胀石墨具有较温可膨胀石墨。工艺流程见图
高的工业价值。目前,无论是低硫可膨胀石墨还是
高话酸钾?氮化铁?氯化片石】溴酸钠
无硫可膨胀石墨,它们的起始膨胀温度都较高,一般
高氯酸」混合」混合」混合}混合混合
在150~250℃,并且只有在900~1000℃的高温下オ能
反应水洗}抽滅脱水干燥可膨胀石
膨胀完全。在低温下即具有优异膨胀性能的低温可
图1可膨胀石墨的制备工艺流程
膨胀石墨,是可膨胀石墨的发展新方向。目前制备可2结果与讨论
膨胀石墨的插层剂主要有硫酸、硝酸、醋酸、甲酸、磷2.1正交试验初步确定配比膨胀容积是评定可膨
酸高氯酸等,氧化剂有KMnO小K-Cr2O(NH4)2S2O。、胀石墨质量的重要参数,根据石墨与其它反应物质量
H2O2等り。本实验选用高氯酸为插层剂,高锰酸钾、比作为因素,选用L1(4)正交表进行测试。按各水
三氧化铬等多种氧化剂共同氧化插层石墨,制备在低平试验中的物料配比,在常温下反应60min,测定在
温条件下具有较大膨胀容积的低温可膨胀石墨,并对220℃下的膨胀容积。因素与水平见表1,试验结果
影响膨胀容积的因素进行了讨论。
见表2。
1实验部分
由表2可以看出,反应物料中对膨胀容积影响最
1.1实验原料与仪器天然鳞片石墨(50目,含碳大的因素是高氯酸的用量,然后依次是溴酸钠、三氧
95%);高氯酸、高锰酸钾溴酸钠、三氧化铬、三氯化化铬高锰酸钾、三氯化铁,A3B2C3DB3的膨胀容积应
铁均为分析纯。电热恒温鼓风于燥箱;SH-C循环水最大,此组合不在所选组合中。现以A3B2C3D3E2组合,
收稿日期:2010-11-03
在常温下反应60min,制得的可膨胀石墨在220℃膨