HGT 3444-2003 化学试剂 三氧化铬.pdf

ICS71.040.30
G62
备案号:13237-2004
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3444-2003
代替HG/T3444-1976
化学试剂
三氧化铬
Chemical reagent
Chromium trioxide
2004-01-09发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3444--2003
前言
本标准给出分析纯、化学纯二个级别
本标准代替HG/T3444-1976。
本标准与HG/T3444-1976相比主要变化如下:
氯化物测定中称取样品的质量由“2g”调整为“1g”
碗酸盐测定中称取样品的质量由“0.2g”调整为“0.1g”:方法修改为样品前处理后,按通用方
法进行测定
钠测定取消火焰分光光度法,保留火焰原子吸收光谱法。
钾测定取消火焰分光光度法,保留火焰原子吸收光谱法。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准起草单位:北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬寬、关瑞宝
本标准于1960年首次发布,1976年第一次修订
HG/T344--2003
化学试剂
氧化铬
分子式:CrO
相对分子质量:99.99(根据1997年国际相对原子质量)
范目
本标准规定了化学试剂二氧化铬的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单《不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T619化学试剂采样及验收规则
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法( neq IS03696:1987)
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分
GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法( eqv ISO6353-1:1982)
GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法( eqv ISC6353-1:1982)
GB15346化学试剂包装及标志
3性状
本试剂为深红色针状或三棱形结晶,溶于水。
规格
化学试剂三氧化铬应符合表1的规格。
表1
项
目
分析纯
化学纯
含量(CrO)),%
水不溶物,%
氯化物(CI),%
≥≤≤
0.003
0.01
0,001
0.005
硫酸盐(SOA),%
0,01
0.05
钠(Na),%
0,15
铝(AI),%
0,003
钾(K),%
0.05
0.1
铁(Fe),%
0
0.02
注:表中“%”指质量分数。
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HG/T3444--2003
5试验方法
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品称量均精确至0.01g。
5.1含
称取2.5g样品(精确至0.0001g)。溶于水,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度。取25.G0ml,
移入碘量瓶中,加100mL水、3g碘化钾及5mL.盐酸,摇匀,于暗处放置10min。加150mIL水(不超
过10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O))=0.1mol/L]滴定,近终点时,加10g/L淀粉指示
液2mL,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
三氧化铬的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算
V1ーV2)cM
100…………
X
×1000
式中
V1一硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
V2一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mI);
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M一三氧化铬的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)L[M(1/3CrO。)-33.33];
m一样品质量的准确数值,单位为克(g
2水不溶物
称取50g样品,溶于100mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定
5.3氯化物
5.3.1不含氯化物的三氧化铬溶液的制备
称取6g品,溶于50mL水中,加30mL硝酸,加热至50℃,加17g/L硝酸银溶液6mL,稀释至
90mI,摇匀,放置12h~18h,用4号玻璃滤埚过滤。
5.3.2测定
称取1g样品,溶于15mL水中,加5m[硝酸,加热至50℃,加17g/IL硝酸银溶液1mL,稀释至
5mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取15mL不含氯化物的三氧化铬溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯
…0.01mgCl;
化学纯…
……-0.05mgCl
稀释至25mI,与同体积试液同时放置10min比浊。
5.4硫酸盐
5.4.1溶液Ⅰ的制备
称取1g样品,溶于10mL水中,加20%盐酸溶液10mL,摇匀,用40mL磷酸三丁酯萃取,静置分
层,取水相,再用20mL磷酸三丁酯萃取,弃去有机相,水相用乙瞇萃取两次,每次用10mIL,将水相在
水浴上蒸干,残渣溶于水(必要时过滤),稀释至50mL
5.4.2测定
取5mL溶液Ⅰ,稀释至15mIL,加20%盐酸溶液0.5mL酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶
液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液
分析纯………………………?0.01mgSO4;