JIS K1402-1992 三氧化铬.pdf

日本工業規格
JIS
K1402-1992
三酸化クロム
Chromium trioxide
CrO3F:99.9
1.適用範囲この規格は,工業用の三酸化クロムについて規定する。
備考この規格の引用規格を,付表1に示す。
2.品質三酸化クロムの品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。
表1品貸
単位
項目
品質
三酸化クロム(crOとして)「95以上
硫酸塩(SO4として)
0.1以下
3.試料採取方法試料採取方法は,次のとおりとする。
(1)試料採取の時期は,包装の直前又は開封の直後とする。
(2)同じ条件下で製造され,同一品質とみなされる連続24時問を超えない生産量を1ロットとし,製品
3tごとに1インクリメントを採収する。1インクリメントは,100gとする。
(3)(2)によって採取したすべてのインクリメントを一つにまとめ,十分に混合した後,縮分を行って約
100gの分析用試料とする。
4)分析用試料は,共栓付広口ガラス無に移し入れ,密封して保存する
(5)(2)以外のロットの場合は,当事者間で採取試料が全体を代表するように定めた方法によって採取した
後,(3)によって試料を調製し,共栓付広ロガラス瓶又はポリエチレン製容器に移し入れ,密封して保
存する。
備考三酸化クロムは,湿気を吸収しやすいから,試料採取及び試料調製の場合は,十分注意するこ
とが必要である。
4.試験方法
4.1般事項一般事項は,次のとおりとする。
試験において共通する一般事項は,JISK0050による。
数値の丸め方は,JSZ8401による。
4.2三酸化クロム三酸化クロムの定量は,次のいずれかによる。
(1)指示薬滴定法
K1402-1992
(2)位差滴定法
4.2.1指示薬滴定法
(1)要旨試料を水に溶かし,酸を加え,指示薬としてフェロイン溶液を加えて硫酸アンモニウム鉄(I
溶液で満定し,三酸化クロムを求める。
(2)試薬試楽は,次のとおりとする。
(a)硫酸(1+1)JISK8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
(b)フェロイン溶液JSK8978に規定する硫酸第一鉄の.6958を水に溶かし,これにJISK8789に規定
する1,10ーフェナントロリンー水和物1.49g又はJISK8202に規定する塩化1,10ーフェナントロ
リニウム一水和物1.76gを加えて溶かし,水を加えて100mlとしたもの。
c)0,2mol硫酸アンモニウム鉄(溶液JSK8979に規定する硫酸第一鉄アンモニウム80gを水
90omlに溶かし,硫酸(1+1)100mを加えたもの。
標定使用の都度,二クロム酸力リウム標準液の一定量を取り,(4によって標定する。
(d)二クロム酸カリウム標準液JSK8005に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳鉢中で碎き,
150℃に調節した恒温乾燥器中で1時間乾燥しシリカゲルデシケーター中で放冷する。その約16g
を0.Imgのけたまで量り取り,水に浴かして全量フラスコ1000mlに人れ,水を標線まで加えて調
製したもの。このときの標準液の温度4て(で)を測る。
注り温度は,1℃単位で測る。
(3)器具平形はかり瓶50×30mm
(4)操作操作は,次のとおり行う。
(a)試料約3gを質量既知の平形はかり瓶に素早く取り,直ちに栓をして0.1mgのけたまで量る。
b)水に浴かして全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(c)この中から,全量ピペットを用いて25mlをビーカー500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫
酸(1+l)40mlを加える。
(d)0.2mlWl硫酸アンモニウム鉄(I)溶液で満定し,クロム酸の黄色がほとんど消えてから,フェロイ
ン浴液3滴を加え,更にできるだけ少量ずつ滴定を続け,浴液が青から赤褐色に変わり,約30秒問
消えない点を終点とする。
(e)二クロム酸カリウム標準液の温度2C(りを測り,全量ピペットを用いて,その25mlを別のピーカ
500mlに分取し,水を加えて約40nlとし,流酸(1+1)40mlを加えて,(d)を行う
(5)計算三酸化クロムは,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める
K
f=1000
×25x0.67979
A=×B
×100
S
250
ここに,が:温度a"℃のときの二クロム酸カリウム標準液25ml[(A(eにお
ける分取量」中に含まれる三酸化クロムの質量(g)
K:量り取ったニクロム酸カリウムの100%換算量(g)
0.67979:二クロム酸カリウムから三酸化クロムへの換算係数
五:0.2moll碖酸アンモニウム鉄(ID)溶液1mlの三酸化クロム相
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