HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法.pdf

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中华人民共和国国家环境保护标准
HIJ693-2014
固定污染源废气氮氧化物的测定
定电位电解法
Stationary source emission-determination of nitrogen oxides-
Fixed potential by electrolysis method
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-2-7发布
2014-4-15实施
环境保拍部发布
目次
1适用范围.
2规范性引用文件
3术语和定义
4方法原理
5干扰和消除
6试剂和材料
7仪器和设备
8采样位置和采样点
9分析步骤
10结某计算与表示
11精密度和准确度
12质量保证和质量控制.
13注意事项
附录A(资料性附录)测定前后仪器性能审核表.
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保邦法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保扩环境,
保障人民身体健康,规范固定污染源废气中氮氧化物的测方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保扩部科技标准可组织制订。
本标准起草单位:中国环境监测总站、河北省环境监测中心站、上海市环境监测中心。
本标准验证单位:上海市环境监测中心、沈阻市环境隘测中心站、湖北省环境隘测中
站、贵阳市环境监测中心站、天津市坏境监测中心、秦皇岛市坏境保护隘测站。
本标准环境保护部2014年2月7日批准
本标准自2014年4月15日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。
本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。
本标准的方法检出限为一氧化氮3mgm(以NO2计),二氧化氮3mgm2;测定下限为一氧化氮
12mgim(以NO2计),二氧化氮12mg/m2。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJIT76固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法(试行)
HJTT373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范
HITT397固定源废气隘测找术规范
3术语和定义
氮氧化物 nitrogen oxides
指固定污染源废气中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)形式存在的氮氧化物。
3.2校准量程 calibration span
仪器的校准上限,为校准用标准气体浓度值(若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值)。校准
量程(以下用C.S.表示)的选择要适当,所测气态污染物平均浓度应在C.S.的209%~1009%之间,不得超
过C.S.。当测定低浓度的氮氧化物(NOx)时,为实现数据质量日标,不要选择过高的C.S.。C.S.应小
于或等于仪器的满量程
33零点漂移/ cro drift
在测定前后,仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比
量程漂移 span drift
在测定前后,仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比
3.5系统偏差 system bias
标准气体直接导入仪器主机进气口(直接测定模式)得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪
器(系统測定模式)得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比
4方法原理
抽収废气样品进入主要由电解槽、电解液和电枚(包括三个电极,分別称为敏感电极、参比电枚和
对电极)组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面,在敵感电极上发生氧化或还原反
应,在对电极上发生还原或氧化反应。反应式如下:
NO+2H20→HNO3+3Ht+3e
NO2+2H++2e→NO+H20
或
NO2+2e→NO+02
(3
与此同时产生极限扩散电流。在一定的工作条件下,电子转移数と、法拉常数に、气体扩散面积S、
打散常数D和邦散层厚度δ均为常数,因此在.一定范围内枚限ガ散电流的大小与NO或NO2的浓度(p
成正比。
Z?F?S?D
5千扰和消除
测定废气中的颗粒物和水分易在传感器滲遹膜表面凝结,影响NO和NO2的测定。因而,本方法采
用滤尘装置、除湿冷却装置等对废气中的颗粒物和水分进行预处理,去除影响。
CO2、NH3、CO、SO2、H2、HCl、CH4、C2H4等气体会对NO和NO2的测定产生不同程度的干扰
NO和NO2之间也会产生相互十扰,「扰配著的,应在仪器的计算程序中修正。
6试剂和材料
6.1一氧化氮、二氧化氮标准气体
有证环境标准气体,不确定度不大丁2%,或目前所能达到的不确定度。检查示值误差和系统偏差
标准气体的浓度为40%-60%6C.S.或等于C.S.
6.,2氮气
纯度大于99.99%。
7仪器和设备
7.1定电位电解法氮氧化物测定仪
7.1.1维成
定电位电解法氮氧化物测定仪(以下简称:仪器)的组成有:主机(含流量控制装置、抽气泵、
NO和NO2传感器等)、采样管(含滤尘装置和加热装置)、导气管、除湿冷却装置、便携式打印机等
7.1.2要求
(1)具有显示采样流量的功能
(2)示值误差绝对值:≤5%(浓度<100 Luol/mol时,<5umol/mol)
(3)系统偏差绝对值:≤5%C.S.
(4)具有消除干扰的功能
7.2气体流量计
用于测定仪器的采样流量,测定范围和精度满足仪器采样流量要求
7.3标准气体钢瓶
配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管
7.4集气袋
用于气袋法校准仪器。
容积4L~8L,内树材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。
8采样位置和采样点
采样位置和采样点的设置符合GB/T16157、HJT373和HJT76的规定。仪器的采样管前端尽量靠近