YST 617.5-2007 铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第5部分铝粉中油脂含量的测定.pdf

IS77、040.30
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中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T'617.5~-2007
铝、镁及其合金粉理化性能测定方法
第5部分:铝粉中油脂含量的测定
Determination of chemical compositions and physical properties of
aluminum powder, magnesium powder and Al-mg alloy powder-
Part 5: Determination of grease content of aluminum powder
2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
YS/T617.5-2007
YS/T617《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法》分为10个部分
第1部分:活性铝、活性镁、活性铝镁量的测定气体容量法;
第2部分:铝镁合金粉中铝含量的测定氟化物置换络合滴定法;
一第3部分:水分的测定干燥失重法;
第4部分:镁粉中盐酸不溶物量的测定重量法;
第5部分:铝粉中油脂含量的测定;
一第6部分:粒度分布的测定筛分法
第7部分:粒度分布的测定激光散射/衔射法
第8部分:松装密度的测定
第9部分:铝粉附着率的测定
第10部分:铝粉盖水面积的测定。
本部分为YS/T617的第5部分
本部分包含气体容量法和洗提重量法2种方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由东北轻合金有限责任公司负黃起草
本部分主要起草人:韩书超、张继刚、赵玮、张琳玲
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
S/T617、5--2007
铝、镁及其合金粉理化性能测定方法
第5部分:铝粉中油脂含量的测定
方法1气体容量法
1范围
本方法规定了铝粉中油脂(硬脂酸)含量的测定方法
本方法适用于干法球磨铝粉中硬脂酸含量的测定。测定范围く质量分数):0.10%~4.0%
本方法不适用于分析湿法球磨铝粉,否则有善火甚至操炸的可能。
2方法提要
试料于氧气中燃烧,油脂(硬脂酸)中的碳被氧化成二氧化磯,用碱吸收之,用容量定碳仪测量碳的
质量分数,换算为硬脂酸含量,据此测定铝粉中油脂(硬脂酸)含量。
3试剂
3.1氢氧化钾溶液(400g/L)
3.2封闭溶液:250g/L的氯化钠溶液,以1g/L申基橙溶液为指示剂,用硫酸(1+1)调节至溶液显红
色并用二氧化磯气体饱和
3.3石英砂(850℃灼烧后待用)。
3.4瓷舟(88型,850℃灼烧后待用)。
3.5瓷管(850℃通氧灼烧〕
仪器
4.1容量定碳仪;吸收器装氢氧化钾溶液(3.1),水准瓶内装封闭溶液《3.2
4.2管式电炉及温度指示仪表,最高温虔1250℃
4.3水银气压计。可精确至0.1kPa。
4.4镍铬丝制长钩。
分析步骤
5.1试料
称取0.1000g~0.4000g铝粉,精确至0.0001g。
5.2测定次教
平行测定两份试料,取其平均俏
预试验
用与试料中硬脂酸量《以碳的质量分数计)相当的标准钢样检查仪器的可靠性
测定
5.4.1、将试料(5.1)置于瓷舟(3.4)中,均匀撒入一层石英砂(3.3)。
5.4.2将管式电炉(4.2)预热至850℃~900℃
5.4.3用铬丝制长钩(4.4)将瓷舟推人瓷管中最熱部位,立那用带有通氧导管的胶塞塞紧瓷管,通氧
YS/T617.5-2007
热30s,转动量气管活塞,使气体进人量气管,当量气管内液面达到标尺零位附近时,关闭量气管活
塞,停止供氧(整个供氧时间约需1min),用长钩取出瓷舟。
5.4.4调整水准瓶内液面与量气管内液面位于同一水平,记下读数
5.4.5转动量气管活塞,升高水准瓶,使量气管内气体全部进入吸收器中,放下水淮瓶,使气体再回到
量气管中,如此反复二次。
5.4.6待吸收器内气体回到量气管后,转动活塞,切断通路。凋整水准瓶内液面与量气管内液面位于
同一水平,记下读数并记录测定时的气压、温度。
注:气压计的玻璃管和水銀受温度影响的校正系数、査气象常用表第二号第一表《气压读数温度订正表》。
6分折结果的计算
按(1)式计算硬艏酸的质量分数:
1.33AKx1
“(1
式中
o一硬脂酸的质量分数,%
A一量气管上标尺两次读数差,为碳的质量分数,%;
K一一温度和气压(灯正后)的补正系数;
33碳换算为硬脂酸的换算因数
m一一试得的质量,单位克(g)
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范固内,这炳个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性
内插法求得,见表1。
表1
硬酸的质量分数/%
重复性限r%
0.24
0.0708
1.73
0.3927
0.6639
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
硬脂酸的质量分数/%
允许差/%
0,10~1.00
0.08
>1.00~2,00
0.40
>2,00~4,00
0.70
8质量保证
每次分析样品前,进行一次氧气分析,以判定过程是否正常。当过程失控时,应釆用措施找出原因
并纠正错误。