YST 617.2-2007 铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第2部分铝镁合金粉中铝含量的测定 氟化物置换络合滴定法.pdf

CS77.040,30
H2
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T'617.2-2007
铝、镁及其合金粉理化性能测定方法
第2部分:铝镁合金粉中铝含量的测定
氟化物置换络合滴定法
Determination of chemical compositions and physical properties of
aluminum powder, magncsium powder and Al-mg alloy powder-
Part 2: Determination of aluminum content of Al-mg alloy powders
-Fluoride replacement-complexometric method
2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
YS/T617,2--2007
前言
YS/T617铝、镁及其合金粉理化性能测定方法》分为10个部分
第1部分:活性铝、活性镁、活性铝镁量的测定气体容量法
一第2部分:铝镁合金粉中铝含量的测定氟化物置换络合滴定法;
第3部分:水分的测定干燥失重法
第4部分:镁粉中盐酸不溶物量的测定重量法;
第5部分:铝粉中油脂含量的测定
第6部分;粒度分布的滅定筛分法;
第7部分:粒度分布的测定激光散射/衙射法
第8部分:松装密度的测定;
第9部分:铝粉附着率的测定
第10部分;铝粉盖水面积的测定
本部分为YS/T617的第2部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口
本部分由东北轻合金有限黃任公司负黃起草
本部分主要起草人:刘彧、韩书超、郭瑞、吴欣凤
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
YS/617.2-2007
铝、镁及其合金粉理化性能测定方法
第2部分:铝镁合金粉中铝含量的测定
氟化物置换络合滴定法
1范围
本部分规定了铝镁合金粉中铝含量的测定方法。
本部分适用于铝镁合金粉中铝含量的测定。测定范围(质量分数):45.00%~55.00%。
2方法提要
试样用盐酸溶解,在pH2.5~2.8的条件下铝及其他金属离子与乙二胺四乙酸二钠络合。在
pH5~6时,以锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠,然后用氟化物置换铝,并释放出定量的乙二胺
四乙酸钠,再用锌标准溶液滴定被释放出的乙一胺四乙酸二钠,借此测定铝含量。试液中含有
1mg铜、1mg铁、1mg鑑不下抗测定。
3试剂和材料
盐睃(1÷4)。
3.2乙酸钠溶液(400g/L)
3.3乙二胺四乙酸二钠(CnH2:N2O:Na2?2HI2O)溶液(100g/L)
3.4盐酸-氯化钾溶液(pI2.5)。
3.4.1移取16.80mL盐酸(P=1190kg/m2),置于1000mL容量瓶中,用水稀释全刻度,混匀
3.4.2称取14.90g氯化钾(KCID置于500mL烧杯中,加入适量水溶解后,移人1000mL容量瓶中
以水稀释至刻度,混匀。
3.4.3移取3.5mL盐酸(3.4.1),250mL氯化钾溶液(3.4.2)置丁1000mL容量瓶中,以水稀释至
刻刘度,混匀。
3.5乙酸乙酸钠溶液(pH5.5):称取200g乙酸钠( CH COONA?H2O),置于500mL烧杯中,加入适
量水溶解后,加入9.00mL冰乙酸,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
3.6氟化钠饱和溶液。
3.7百里香酚蓝(C2H2O3S)乙醇溶液(1g/L):称取0.1g百里香酚蓝,溶于100mL乙醇(1+4)中
混匀。
3.8二甲酚橙(Cg1H2O3N2SNa3)溶液(20g/L)。
3.9锌标准溶液:称取5.000g纯锌(99.99%以上),置于200mL烧杯中,加入40mL盐酸(1+1),并
加热使完全溶解,冷却,移入1000mI.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.005g锌。
4分析步骤
4.1试料
称取0.1(000g试样,精确至0.0001g
4.2测定次数
平行测定两份试料,取其平均值。
4.3测定
4.3.1将试料(4.1)置于锥形烧杯中,加入15mL盐酸(3.1),加热使其完全溶解,用水沖沈杯壁
S/T617.2-2007
冷却。
3.2加人5滴百里香酚蓝溶液(3.7),用乙酸钠(3.2)中和至溶液的红色消失,并过量滴定5滴,加
10mL盐酸-氯化钾溶液(3.4)、10mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.3),煮沸2min,用水冲洗杯壁,取下
冷却
4.3.3加人10mL乙酸-乙酸納溶液(3.5)、10滴二甲酚橙溶液(3.8),用锌标准溶液(3.9)滴定至溶液
圣红色为终点(不计锌标准溶液的体积)。
4.3.4加入40mL氯化钠饱和溶液(3.6),煮沸4min,取下,冷却,补加5滴二甲酚橙溶液(3.8),用锌
标准溶液(3.9)滴定至溶液呈红色为終点(与前次滴定颜色一致),此时所消耗的锌标准溶液的体积
为V。
5分析铕果的计算
按公式(1)计算铝的质量分数(%):
2
u(A
100
式中
一锌标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);
V一一消耗锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL
0.4127一锌换算为铝的换算因数;
mo-…试料的质量,单位克(g
6精密度
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
铝的质量分数/%
允许差/%
45,00~55,00
0.30
7质量保证
试验结果发生昇常时,可用锌标准溶液代替试样分析,通过分析标准溶液的结果,来判断分析方法
的准确性。
8检测报告
检测报告应包括以下内容
)本部分名称及编号
b)检测样品的必要说明;
c)检测结果
d)本部分未规定的操作或可能影响分析结果的任何情况。