抗氧剂330的合成.pdf

第39卷第7期
应用化工
Vol39 No
2010年7月
Applied Chemical Industry
Jul.2010
抗氧剂330的合成
王华2,越文军,尚洁2,王旭2
(1.中国科学院新疆理化技术研究所,新疆乌鲁木齐830011;2.中国科学院研究生院,北京10049)
摘要:以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、 friedel- Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗
氧剂2,4,6-三(3,5--.叔丁基4-羟基苄基)均三甲苯(抗氧剂330)。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量
原科摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n(硫酸):a(均三甲苯)=4:1,n(2,6-二叔丁
基4-甲氧甲基苯酚):a(均三甲苯)=4:1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5h,收率为89.2%
关键词:抗氧剂330;2,6-二叔丁基萃酚;2,6-二叔丁基4-甲氧甲基苯酚
中图分类号:0621.3
文献标识码:A
文章编号:1671-3206(2010)07-1021-04
Synthesis of antioxidant 330
WANG Hua 2, ZHAO Wen-un, SHANG Jie,, WANG Xu
(1. Xinjiang Technical Institute of Physics and Chemistry, C A S, Urumqi 830011, China
2. Graduate University of Chinese Academy of Science, Beijing 100049, China
Abstract: 2, 4, 6-tri(3, 5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl)mesitylene was synthesized using 2, 6-di-t-butyl-
phenol, paraformaldehyde and mesitylene through etherealization and Friedel-crafts reaction in two steps
Under the optimum conditions: H, SO,(0=85%), n(H S0): n(mesitylene)=4 1, n (2, 6-di-t-butyl
4-methoxymethylphenol) n(mesitylene) =4: 1, reaction temperature 10 C, dropping time 0. 5 h, the
yield was 89. 2%0
Key words: antioxidant 330 2, 6-di-t-butyl-phenol 2, 6-di-t-butyl-4-methoxymethylpheno
抗氧剂330[化学名称2,4,6-三(3,5-二叔丁基法,该法存在易于控制,产率高,产品不需重结晶等
4-羟基苄基)均三甲苯]是一种无味、无嗅、低挥发优点,但其存在反应时间长、中间体和酸需同时滴加
性、高相对分子质量的受阻酚抗氧剂。它具有优良等缺点。
的介电性能,适用于聚烯烃电工薄膜和PBT等热塑
本文以2,6-二叔丁基4-甲氧甲基苯酚为原料,
性聚酯、聚酰胺类树脂及聚氨酯、天然橡胶等弹性体考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料
材料,具有与树脂的相容性好、耐萃取、低挥发、抗氧摩尔比等因素对反应结果的影响,得到了最佳的工
效率高和电绝缘性好等特点,特别适用于高温加艺条件。提高了产率,缩短了反应时间。
工的聚烯烃管材、注塑制品、电线电缆等制品的加工1实验部分
领域,是抗氧剂1010、1076的理想替代品。
1.1试剂与仪器
合成抗氧剂330的方法有:①以2,6-二叔丁基
2,6-二叔丁基苯酚、甲醇、二氯甲烷、正庚烷、哌
4羟甲基苯酚为原料的一步法2中,该法存在产率嗪、四甲基乙撑二胺均为分析纯;均三甲苯、多聚甲
低,产品需重结晶等缺点;②以2,6-二叔丁基苯酚醛均为化学纯。
为原料的一步法?,此法虽可省去合成苄醇的步
CSH型强磁力回转搅拌高压反应釜;FRS165
骤,但其存在难于控制、收率低、质量不稳定等缺点;型傅里叶红外光谱仪; INOVA400核磁共振仪。
③以3,5-二叔丁基4-羟基苄乙酯原料的一步法?,1.1实验方法
在后处理中由于萃取液中含较多的酸、酚和醋酸,增1.2.1中间体的合成在高压釜(500mL)中加入
加了后处理和回收冰乙酸的难度,造成成本高;④以49.6g2,6-二叔丁基苯酚,200mL甲醇,1.5g多
2,6-二叔丁基4-甲氧甲基苯酚7?为原料的一步聚甲醛,1.1g哌嗪和0.75mL四甲基乙撑二胺。在
收稿日期:201004-19修改稿日期:2010-04-30
基金项目:新疆鸟鲁木齐市种子基金资助项目(083940150101)
作者简介:王华(1983-),男,河南漯河人,中国科学院新疆理化技术研究所在读硕土研究生,师从赵文军研究员,从事绿
色化学及有机合成方面的研究。电话:0991-3835675,E-mail;wuhua800@sina.com