高效液相色谱法测定2,6-二仲丁基酚.pdf

第 3 7 卷第 7 期 2 0 0 8年 7月 化工技术与开 发 Te c h n o l o g y & De v e l o p me n t o f Ch e mi c a l I n d u s t r y Vlo 1 3 7 No 7 J t d 2 O O 8 高效液相色谱法测定 2， 6 一 二仲丁基酚 刘志娟 ， 蔡志敏 ( 湖南化工研究院， 湖南 长沙4 1 0 0 0 7 ) 摘要： 采用反相高效液相色谱法测定 2 ， 6 二仲丁基酚， 该方法具有分离效果好 ， 分析速度快等优点， 可以用 于 2 ， 6 二仲丁基酚快速测定 。 关键词： 反相高效液相色谱法； 2 ， 6 二仲丁基酚 ； 测定 中圈分类号： O 6 5 7 7 2 文献标识码 ： A 文章编号： 1 6 7 1 9 9 0 5 ( 2 0 0 8 ) 0 7 - 0 0 3 5 0 2 2 ， 6 二仲丁基酚是一种化工中间体， 广泛用于 化工、 医药生产。通常 2 ， 6 一 二仲丁基酚采用气相色 谱法测定， 现笔者尝试采用反相高效液相色谱法对 2 , 6 一 二仲丁基酚进行测定， 结果发现该方法分离效 果好， 准确度高， 实现了样品的快速分析。 1 试验部分 1 1 仪器和试剂 高效液相色谱仪( 具可变波长检测器) 、 色谱数 据处理机、 色谱柱。 2 ， 6 二仲丁基酚标准品、 甲醇、 二次蒸馏水。 1 2 操作条件 色谱柱： 2 5 0 m m4 6 m m( i d ) 不锈钢柱， 内填 充 N u c l e o s i l o D S填充物， 粒径 5 m m； 流动相 ： 甲醇 +水 =7 0 +3 0 ； 流速 ： 1 0 mL mi n ； 检测波长 ： 2 7 0 ri m； 保留时间： 2 ， 6 一 二仲丁基酚 4 5 ra i n 。 1 3 溶液配制 1 3 1 标准溶液的配制 准确称取 2 ， 6 二仲丁基酚标准品约 0 1 5 g ( 精 确至 0 0 0 0 2 g ) ， 于一 2 5 mL容量瓶中 ， 用 甲醇溶解 定容， 然后取此溶液 1 O 0 n 1 L于另一 2 5 n 1 L容量瓶 中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 过滤待进样。 1 3 2 样品溶液的配制 称取 2 ， 6 一 二仲丁基酚样 品约 0 1 5 g ( 精确至 0 0 0 0 2 g ) 于2 5 mL容量瓶中， 其余步骤同标准溶液 的配制。 1 4 分析测定 按上述色谱条件， 等仪器稳定后， 按标准溶液， 样品溶液， 样品溶液， 标准溶液的顺序进样， 色谱图 收稿日期： 2 0 0 8 0 2 2 9 见 图 1 。 毫 ： g t rai n 图 1 2 。 6 二仲丁基酚 HP L C圈 1 5 结果计算 2 ， 6 一 二仲丁基酚的质量分数( ) 按下式计算： x = 瓮 式中： Al 和 A 2 分别为标准溶液和试样溶液中 2 ， 6 一 二仲丁基酚峰面积平均值； M1 、 M2 分别为称取 的2 ， 6 一 二仲丁基酚标样和原药的质量( g ) ； P为 2 ， 6 二仲丁基酚标准品的纯度。 2 结果与讨论 2 1 色谱条件的选择 通过对 不同类型的流动相进行选择 ， 最后确定 选择甲醇+水作为流动相， 经过试验， 确定流动相配 比为甲醇+水=8 3 +1 7 ( v v ) 时， 2 ， 6 一 二仲丁基酚在 2 7 0 n lT l 处有较好吸收， 有效成分与杂质分离较好。 2 2 线性关系的测定 将 2 ， 6 一 二仲丁基酚配制成不同浓度的溶液， 测 定液相色谱响应值与 2 ， 6 一 二仲丁基酚浓度的线性 关系， 得线性 回归方程为 Y=7 9 X+6 8 4 ( r = 0 9 9 9 8 ， n =5 ) 。 线性范 围： 1 8 2 8 -4 2 6 7 mL一。 2 3 方法精密度与准确度 取同一样品， 平行测定 5 次， 测得2 ， 6 一 二仲丁基 维普资讯 http:/ 3 6 化工技术与开发 第 3 7卷 酚质 量分 数 的标 准 偏 差 为 0 1 5 ， 变 异 系 数 为 0 1 6 ， 具体数据见表 1 。 表 1 方法精密度试验结果 以已知质量分数 的 2 ， 6 一 二仲丁基 酚样 品为本 底 ， 分别加入一定量 的 2 ， 6 一 二 仲丁基 酚标准品 ， 计 算 2 ， 6 二 仲 丁 基 酚 的 回 收 率 分 别 为 9 9 4 1 0 0 8 。数据见表 2 。 表 2方法准确度试验 从方法的准确度与精密度结果看， 在选定的色 谱条件下 ， 反相高效液相色谱法测定 2 ， 6 一 二仲丁基 酚， 共存组分分离效果好 ， 方法的重现性好 ， 准确度 高， 能够实现样品的快速检测。 参考文献： 1 于世林 高效液相色谱方法及应用 M 北京： 化学工 、 I 出版社 ， 2 0 0 0 D e t e r mi n a t i o n o f 2 ， 6 - B i s ( s e c b u t y 1 )p h e n o l b y HP L C L ， UZ h i - j u a nC AI Z h i mi n ( Hu n a n I n s t i t u t e o f C h e mi c a l I n d u s t r y ， C h a n g s h a 4 1 0 0 0 7 ， C h i n a ) A b s t r a c t ： 2 ， 6 - B i s ( s e c b u t y 1 )p h e n o l wa s d e t e r mi n e d b y r e v e r s e d p h ase HP L C Th i s me t h o d h a d t h e a d v a n t a g e s o f g o o d s e p a r a t i n g e f f e c t an d r a p i d ana l y s i s K e y w o r d s ： r e v e r s e d p h a s e HP L C； 2 ， 6 一 b i s ( s e c b u t y 1 )p h e n o l ；d e t e r mi n a t i o n -e e - e e - e e - e e - e e - e e - e e ， - e e - e e ， - e e - e e ， - e e - e e - e e - e e - e e - e e ， - e e - e e - e e, - e e - e e - e e - e e - e e - e e- - e e - e e - e e - e e - e e - e e ， - e e - e e - e e - e e - e e - e e - e e - e e ( 上接第 3页) 7 8 Er bT，Zh o k h a v e t sU，B r a b e cC J，e t a1C o r r e l a t i o n b e t we e n s t r u c r u r al a n d o p t i c a l p r o p e r t i e s o f c o mp o s i t e p o l y m e r f u l l e r e n e f i l ms f o r o r g ani c s o l a r c e n J A d v F u n c t Ma t e r ， 2 0 0 5 ，1 5 ( 7 ) ：1 1 9 3 1 1 9 6 B e n i n cor i T，Br e n n a E，S fi col o F， e t a 1 P l a s t i c sol ar c e n s J A n g e w C h e m I n t E d E n g 1 ， 1 9 9 6 ， 3 5 ： 6 4 8 651 9 F e r r a r i s J P ，Y a s s a r A，L o v e d a y DC， e t a1 P o l y 3 一 ( 5 一 o c t y l t h i e n y l e n e - v i n y 1 ) 一 t hio p h e n e ：A s i d e - c h a i n con j u g a t e d p o l y me r wi t h v e ry b r o a d a b s o r p t i o n b a n d J O p t i c a l Mat e r i a l s ， 1 9 9 8 ， 9 ： 3 4 4 2 1 0 周德建， 赵一雷， 甘 良兵 ， 等 ， 1 ， 3 - 偶极环加成反应方 法对 O o 0 的修饰 J 高等学校化学学报， 1 9 9 7 ， 1 8 ( 5 ) ： 6 6 5 6 6 0 S y n t h e s i s a n d Op t i c a l P r o p e r t i e s o f N Me t h y l 2 ( 4 N d o u b l e t h i o p h e n e ) 3 f u l l e r o p y r r o l i d i n e HUO Ya h p i n g，Z HANG Ku n，F ANG Ya h x i o n g ( F a c u l t y o f C h e mi c a l E n g i n e e ri n g and L i g h t I n d u s t ry， Gu a n g d o ng Un i v e r s i t y o f Te c h n o l o g y ， Gu a n g z h o u 5 1 0 0 0 6 ， C h i n a ) A b s t rac t ： N me t h y l 2 一 ( 4 一 N d o u b l e t h i o p h e n e ) 3 一 f u l l e r o p y r r o l i d i n e( p r odu c t 1 )W as s y n t h e s i z e d T h e mo l e c u l ar s t r u c t u r e Was i d e n t i f i e d an d c h a r a c t e r i z e d b y H NM R， C NMR，F TI R，UV a n d FAB - MSTh e fl u o r e s e n c e e mi s s i o n s p e c t r a a n d fl u o r e s e n c e l i f e t i me u n d e r t h e l arg e s t e mi ssi o n wa v e l e n g t h we r e me asu r e d i n t o l u e n e I t Was f o u n d t h a t t h e f l u o r esc e n c e l i f e t i me o f 1 wa s 6 0 3 n s ， wh i c h Was l arg e r t h an t h e l i f e t i me o f c 6 o ( 1 2 n s ) Th e r e s u l t s h o we d t h a t i n t r a mo l e c u l ar c h arg e a n d e n e r g y - t r a n s f e r h a d o c c u r r e d b e t we e n d o u b l e t h i o p h e n e and C 6