HGT 2970-1999 工业用三氯化磷.pdf

备案号:2837-1999
HG/T2970--1999
前
本标准是由化工行业标准HG/T2970-1989工业用三氯化磷》修订而成。
本标准技术指标主要考虑了使用需要,同时参考了有关企业的产品质量数据而提出。
本标准与HG/T29701989的主要技术差异为:
根据国内生产实际质量,提高了一等品、合格品的指标要求;
明确确定了三氯化磷含量、游离磷含量试验条件;
根据产品性质明确规定了产品标志、包装、运输、存;
按GB/T6678《化工产品采样总则》要求采样。
工业用三氯化磷行业标准的实施,对于统一检验条件和指标,加强产品质量控,具有重大意义。
本标准根据对产品质量的应用要求,按照GB/T12707-1991《工业产品质量分等导则》,将产品分
为优等品、一等品、合格品
本标准自实施之日起,同时代替HG/"T2970~1989。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出
本标准由化学工业部氯碱产品标准化技术归口单位归ロ
本标准起草单位:化学工业部锦西化工研究院、山东农药工业股份有限公司
本标准主要起草人:胡立明、李富荣、刘元臣、陈沛云、王绍鹏
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中华人民共和国化工行业标准
HC/"T2970-1999
工业用三氯化磷
代替HG/T2970--1989
hosphorus trichloride for industrial
范围
本标准规定了工业用三氯化磷的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于以黄磷与氯气合成法制得的工业用三氯化磷
分子式:PCl3
相对分子质量:137.33(按1993年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GlB190-1990危险货物包装标志
GB191-1990包装储运图示标志
GHB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GH/T603-1988化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备( neq Isc6353-1:1982
GB/T615-1988化学试剂沸程测定通用方法( neq ISO6353-1:1982)
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T678-:986化工产品采样总则
(B/T6680--1986液体化工产品采样通则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( eqv ISO3696:1987
3要求
1外观:无色透明或微黄色液体。
3.2工业用三氯化磷应符合表1要求。
表1要求
指标
项目
优等品
等品
合格品
三氯化隣含量
99.0
98.0
游离磷含量
0.00:0
0.0050
0.010
沸程(74.5℃~77.5℃)时的体积分数
95,0
94.0
4采样
4.1生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批,用户可以把每次收到的产品视为一批
国家石油和化学工业局1999-04-20批准
2000-04-01买施
950
THG/T2970-1999
4.2玻璃瓶、铁桶包装的产品按照GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。用适当的采样
管,慢速插入容器,深度为2/3处采样;槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。将所采样品混匀,
总量不少于500mlL,分別装入两个清洁、于燥的磨口瓶中(或具塞密封良好的样品瓶中),在瓶上粘贴标
签,注明生产厂名称、产品名称、产品批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备査。
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍的包装中采样进行核验。核验结果
有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格
5试验方法
5.1概述
5.1.1出厂检验项目:外观、三氯化磷含量、游离磷含量、沸程。
5.1.2采用G3/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
5.1.3本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的
级水。
试验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/"T603之规定
制备
5.2三氯化磷含量的测定
5.2.1方法提要
三氯化磷与水反应生成亚磷酸,用过量碘将亚磷酸氧化成正礫酸,该反应是可逆的,为使氧化完全,
用硼酸铵中和该反应生成的碘化氢,剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,以淀粉为指示剂判定终
点。反应式如下
PCL3 -3H: O=H: PO: +3HCI
F; PO3 + 0+I2=H,(4 +2H
I2+2NA S: O;=Na 2 Ss.-2NAI
5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1盐酸溶液:1+6。
5.2.2.2盐酸溶液:1+12。
5.2.2.3硼酸铵溶液:c[1/3(NH4)3BO]=1mol/L。
配制:称取20g硼酸(精确至0.01g),溶解于170mL10%氨水中,移入1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
5.2.2.4碘溶液:c(
5.2.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.2.2.6淀粉溶液:5g/L。
5.2.3分析步骤
5.2.3.1试样溶液的制备
用干燥的移液管迅速吸取3mL试样,置于已知质量的干燥称量瓶中,立即盖紧,称量(精确至
0002g),然后连同称量瓶放入盛有300mL.水的水解瓶中,将水解瓶盖紧,水封,轻轻摇动,待称量瓶
的盖打开,试样徐徐流出后,将水解瓶放入15℃左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动水解瓶。水解约1h
水解完全后将溶液全部移人500mL容量瓶中,静置至室温,用水稀释至刻度,摇匀
5.2.3.2测定
吸取25.00mL试样溶液(5.4.3.1),置于碘量瓶中。准确加入50.00mL碘溶液,再迅速加入
20mL明酸铵溶液,立即盖紧,水封,置于(25±2)℃的恒温水浴中。避光静置30min后,加人10ml
盐酸(5.4.2.1),立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘,在将近终点时加人3mL.淀粉溶液,继续