HGT 4075-2008 工业用三氯化磷正磷酸含量的测定分光光度法.pdf

ICS71.060.20
G13
备案号:23792-2008
IHG
中华人民共和国化二行业标准
HC/T4075-2008
工业用三氯化磷
正磷酸含量的测定分光光度法
Phosphorus trichloride for industrial use-determination of
phosphoric acid content-spectrometric method
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T4075-2008
本标雅参考部分企业标准制定。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会氯分会(SAC/TC63/SC6)归口。
本标准起草单位:錦酉化工硏究院、常州市阳城化工有限公同、徐州市建平化工有限公司。
本标准主要起草人:陈沛云、杨锡佩、陈勇、田友利、胡立明
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任
HG/T4075--2008
工业用三氯化磷正磷酸含量的测測定分光光度法
范围
本标准规定了工业用三氯化磷中正璘酸含量测定的方法。
本标准适用于工业用三氯化磷中正磷酸會量大于等于0.0016。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所
有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各
方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002, neq ISO6353-1:1982
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992, neq ISO3696:1987)
HG/T2970工业用三氯化磷
3方法原理
在酸性介质中,钼酸铵、酒石酸锑钾和正磷酸反应生成锑磷钼酸络合物:用抗坏血酸还原为“锑磷钼
蓝”,在最大吸收波长710nm处测定吸光度
试剂和溶液
本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或
相应纯度的水
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时,均按GB/T602之规定制备。
4.1铝酸铵溶液:6g/L;
称取6.0g酸铵,溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83mL浓硫酸,冷却,稀释至
000mL,混匀。贮存于棕色瓶中,备用
4.2抗坏血酸溶液:17g/L
称取8.8g抗坏血酸溶于约250mL水中:加入0.1g乙二铵四乙酸二钠及4.0mL甲酸,用水稀释
至5C0mnL,混匀。贮存于棕色瓶中,备用。保存期二周。
4.3磷酸根(以PO)计)标准溶液:0.1mg/mL
4.4磷酸根(以POa~计)标准溶液:0.02mg/m
量取适量的磷酸根标准溶液(4.3),眉水稀释5倍。该溶液使用前配制。
5仪器和设备
般的实验室仪器和分光光度汁。
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1.标准比色液的配制
依次量取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL礫酸根标雅溶液(4.4)分别置于六个
HG/T4075-2008
)mnL的容量瓶中,加水约至20mL。加人5.0mL钿酸铵溶液(4.1),放置10min。再加入3.0mL抗
坏血酸溶液(4.2),用水稀释至刻度,混匀,在25℃~30℃条件下,放置15min
6.1.2吸光度的测定
用适宜的比色皿,于710nm处,用水调整分光光度计零点,测定吸光度
绘制标准曲线
以50mL标准比色溶液中磷酸棖(PO3~)的毫克数为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲
线或编制……元线性回归方程
6.2试溶液制备
按HG/T2970中三氯化磷含量测定中的规定制备试样溶液
6.3空白试验
空白试验与试料测定同时进行,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量。只是用水代替
试料
6.4测定
量取适量的试样溶液(6.2)于50mL容量瓶中,加水约至20mL。加入5.0mL钼酸铵溶液(4.1),
放置10min。再加入3.0mL抗坏血酸溶液(4.2),用水稀释至刻度,混匀,在25℃~30℃条件下,放置
用与标准曲线测定相同的比色皿,在710nm处,以水調整分光光度计的零点,测定吸光度
7结果计算
憐酸含量以礫酸根(以PO-计)的质量分数如计,数值以%表示,按式(1)计算
10
/5c0~メ100
式中
71--试样质量的数值,单位为克(g);
由标准曲线上査得的或回归线性方程中计算的空白中磷酸根含量的数值,单位为毫克
m9--由标准曲线上查得的或回归线性方程中计算的试料中磷酸根含量的数值,单位为毫克
量取的试料的体积的数值,单位为毫升(m[L)。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0.01%。
9试验报告
试验报告应包括以下内容:
识别测试样品所需的全部信息
b)使用的标准
c)试验结果,包括各单次试验结果和它们的算术平均值。
d)与规定的分析步骤的差异。
e)试验中观察到的异常现象说明
f)试验日期。