GB 28131-2011 溴氰菊酯原药.pdf

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB28131-2011
溴氰菊酯原药
Deltamethrin technical material
2011-12-30发布
2012-04-15实施
中华人民共和国国家质量監督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB28131--2011
前
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准使用重新起草法修改采用FAO规格333/TC(May2005)《溴氰菊酯原药》( Deltamethrin
technical material)。
本标准与FAO规格333/TC(May2005)《溴氰菊酯原药》( Deltamethrin technical material)的主要
技术差异及原因如下:
本标准增加了对干燥减量和pH值范固两项指标的控制,技术指标更加全面,FAO规格未控
制这两项指标
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归ロ。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。
本标准参加起草单位:江苏扬农化工股份有限公司
本标准主要起草人:梅宝贵、邢红、黎娜、刘卫荣。
GB28131--2011
溴氰菊酯原药
1范围
本标准规定了溴氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。
本标准适用于由溴氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的溴氰菊酯原药。
注:溴氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
B/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观
白色结晶粉末
技术指标
溴氰菊酯原药还应符合表1要求。
表1溴氰菊酯原药控制项目指标
项目
指标
溴氯菊酯质量分数/%
干燥减量质量分数/%
0.5
pH值范围
4.0~7.0
试验方法
4.1抽祥
按GB/T16052001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
应不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与溴氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
GB28131--2011
下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中溴氰菊酯的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
红外光谱法一一试样与溴氰菊酯标样在4000cm~400cm"范围内的红外吸收光谱图应无明
显差异。溴氰菊酯标样红外光谱图见图
s∞s
寸
≌一
ら
3000
1000
波数/
图1溴氰菊酯标样的红外光谱图
4.3溴氰菊酯质量分数的測定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解,以异辛烷十二氧六环为流动相,使用以 Zorbax RX-Sil为填料的不锈钢柱和紫
外检测器(254nm),对试样中的溴氰菊酯进行正相高效液相色谱分离,外标法定量。
4.3.2试剂和溶液
异辛烷;
二氧六环
溴氰菊酯标样:已知溴氰菊酯质量分数≥99.0%。
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器
色谱数据处理机;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装 Zorbax RX-Sil、5pm填充物;
过滤器:滤膜孔径约0.15m;
微量进样器:50L
定量进样管:10pI-;
超声波清洗器
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:y(异辛烷:二氧六环)=90:10,经滤膜过滤,并进行脱气;
GB28131~-2011
流速:1.0mL/min;
柱温:室温
检测波长:254nm;
进样体积:10gL
保留时间:溴氰菊酯约5.4min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的溴氰菊酯原苭正相高效液相色谱图见图2。
溴氰菊酯
图2溴氰菊酯原药的正相高效液相色谱图
4.3.5測定步聚
4.3.5.1标样溶液的制备
称取溴氰菊酯标样0.05g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用流
动相稀释至刻度,摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含溴氰菊酯0.05g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇使之溶
解,用流动相稀释至刻度,摇匀
4.3.5.3測定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针溴頜菊酯峰面积相对变
化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中溴氰菊酯峰面积分别进行平均。试样中溴氰
菊酯质量分数按式(1)计算:
…(1)
式中:
2一试样中溴氰菊酯质量分数,以%表示;