YBT 5045-1993 氧化钼块化学分析方法 新铜试剂光度法测定铜.pdf

中华人民共和国黑色治金行业标准
氧化細块化学分析方法
新铜试剂光度法测定铜
YB:"15045-9
Chemical analysis of lump molybdenum oxide
The de
atermination of copper by the
photometric method of neocupron
本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
本标准适用于氧化钼块中销量的测定,氧化钼粉亦可参照使用、测定范围、0.05~2,50%
1方法提
试样经硝酸一氢氟酸溶解,以硫酸冒烟,用水溶解可溶性盐类,残渣礅嫆处理后并入主液,分取适
量试液,用盐酸羟胺还原二价铜为一价铜,再用柠檬酸钠防止易水解元素形成沉淀,以氢氧化铵调节溶
液至pH5~6,加入新铜试剂,铜与新铜试剂形成後色络合物,用三氯甲烷萃取,于波长456nm处
测量其吸光度
2试剂
2.1无水碳酸钠:优级纯
2.2氢氟酸:比重1.12
2.る三氯甲烷。
24无水乙醇
2.5硝酸:1+
2.8盐酸:1+1
2.7硫酸:1+
2.8硫酸:5+95
2.9氢氧化铵:1+1。
2.10盐酸羟胺溶液:10g盐酸羟胺溶解于100ml水中。
2.11柠檬酸三納溶液:30g柠懞酸二钠溶解于100mL水中
2.122,9-二甲基-1,10一菲啉(新铜试剂)溶液:1.0g新铜试剂溶解于1000mn无水乙醇(2.4)
中
2.13铜标准溶液
2.13.1称取0.100g铜(99.99%以上),置于250ml烧杯中,加10m!硝酸(2,5)溶解,
加入10m硫酸(27),蒸发至冒浓三氧化硫白烟片刻,冷却,加50mI热水溶解盐类,冷却后移入
1000ml1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含100ug铜。
2.13.2移取5.00mnl铜标准溶液(2.13.1),置于50m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此
溶液1ml含1μg铜
中华人民共和国冶金工业部1993-12-G8批准
199401-01实施
3试
1试样需通过160目/英寸筛。
3.2试样需在105土2℃烘至恒重。
4分折步骤
4.1按下表称取试样(随同试样做试剂空白),置于铂皿中,
含铜量,%
0.050~0.10
ン0.10~0.50
>0,50~1.00
>1.00~250
称取试样重,g
0.5000
0。2000
0。2000
0。1000
4.2加15m硝酸(2.5)、5m氢氟酸(2.2),在低温处加热分解,加10m1硫酸(2.7),继续
加热至冒三氧化硫浓厚白烟,并保持2~3min,取下冷却,沿皿壁仔细加入20m1水,加热溶解可溶性
盐类至溶液澄清,取下冷却,用中速定量滤纸过滤于100m容量瓶中,以水冲洗铂皿2或3次,再用
水洗滤纸和残渣2或3次,滤作主液保存
4.3将残渣连同滤纸移入铂坩揭中,烘干,灰化后,在1000℃高温炉中灼烧15min,取出稍冷
加1.0~1.5g无水碳酸钠(2.1),匀,加盖,在1000℃高温炉中熔融约10min,使嫆融物是清澈
透明。取出,冷至室温,用水洗净坩埚外壁,放入250ml烧杯中,加20m!碗酸(2,8)于低处加热
浸取熔块,用水洗净铂坩埚及盖,将溶液并入主液中,用水稀释至刻度,摇匀
4.4移取试液(试样含铜量在0.05~0.50%时,移取10.0ml;含铜量在>0.50~2.50%时,
移取5.00m1),于60ml分液漏斗中,加水稀释至约20ml,在不断摇动下加2mL盐酸羟胺溶液
(2.10),静止305,加1m柠檬酸三钠(2.1),摇匀,用氢氧化(2.9)及盐酸(2.60)調节试液至
pH5~6,然后,加入5ml新铜试剂溶液(2.12)充分摇匀,加10ml三氯甲烷(2.3),振荡30
静置分层后,将有机相通过脱脂棉移入盛有5ml无水乙醇(2.4)的25ml容量瓶中,分液漏斗中再加
5m1三氯甲烷(2,3),振荡155,静置分层后,将有机相合并于25m1容量瓶中,用无水乙醇(2.4)
稀释至刻度,摇匀。
注,①脱脂棉必须干燥,事先塞入分液斗底部管内。
②25!容量瓶必须预先烘干,或者可用无水乙醇洗净一追后,再使用
将部分溶液移入比色皿中(试样含铜量在0.050~0.10%时,使用3cm比色皿:在大于0.10~
2.50%时,使用1cm比色Ⅷ),以试剂空白为参比,在分光光度计上,于波长456nm处,测量其吸光
度。从工作曲线上査出相应的铜量
移取铜标准溶液(2.13.2)(试样含铜量在0.050~0.10%时,移取0.00.1.00、2.00,3.00
4.00、5.00m];试样含铜量在>0.10~2.50%时,移取0.00、2.00,4.00、6.00、8.00、10.00
1.0m)分别置于一组60m!分液漏斗中,各加水稀释至约20ml,以下按分析步骤第4,4和4.5条
进行,以不加铜标准溶液的一份显色液为参比,测量其吸光度,绘制工作曲线
6分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量:
Cu(%)
77X