水泥三氧化硫应用硫酸钡重量法测定的探讨.pdf

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质量控制与检测
水泥三氧化硫应用硫酸钡重量法
测定的探讨
杨西华
(湖南省益阳市产商品质量监督检验所)
摘要:水泥中含有一部分S0.可有效调节并控制水況的凝结速度,还可増强健筑强度,减小收缩
性,并具备改善抗冻、抗渗透、耐腐蚀等多种物理性能。但是水中如果S0过多则会导致水与水混
合之后发生膨胀,进而影响水泥性能,所以在水泥生产中,对三氧化硫的检测非常重要。基于此,本文
将重点阐述该法,以期对以后的生产过程给予借鉴。
键词:水泥:三氧化硫:重量法:测定;梁作要点
在对仕酸盐水泥的制作过程中,为「控制水泥的凝2仪器和药品
结速度,一般都加入一定量的石膏,而石膏的加入一般
根据水中所含三氧化硫的多少米控制,而在実际测定
2.1仪器
水泥中三氧化时一般采用锍酸钡重量法测定,该方法
该买验中的仪器主要有电子天平及人工智能电阻
适用性强、准确度高。但是在买际操作过程中,很多化验
快速滤纸、中速滤纸、坩埚、十字架及电炉等
革工作人员,共至一些技术人员对该法的原理、操作步2.2药品
骤及操作要点不熟悉,导致出现了很多问题,大大影响
该実验中所用的药品主要包括:氯化钡溶液、盐酸
了生产。
溶液,将一定量的氯化钡溶于水中,并且加水稀释至
,在有0.5g硝酸银的水溶液中,添加入大约11硝酸,
1测量方法及原理
并加水稀释到100m1,最后将配置好的溶汶置于棕色瓶
水泥在经过酸性溶液溶解之后,分离出其中的不溶中保存。
S0与溶液中的起反成,过而生成B5S0的白色沉3实验过程
淀。然后对样品进行溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化及称量3.1溶解样品
之后,就能够得到硫酸钡的实际质量,进而通过计算就
用天平称取0.005kg水泥试样,注意刻度精确到
可得出该水泥试样当中的三氧化硫的含量,以下为该反0.0001位,将试样装入150mL的烧杯当中,加入一定量
应的化学反应方程式
的水,用坡璃棒搅拌使水泥试样充分分散开來,在搅拌
S0,+Ba=Baso
过程中缓慢添加10mL的盐酸溶液,并且使用平头玻璃
三ニニてニミニニミミニミニミニニニミニニニニてニミニミニミミてミニミニニニニてニミミてミニミミニミミミニニニニ?ミニー
集料进行相关试验尤为重要,其中,取样是最为关键的
JTGL42-2005,公略工程集料试验規程[S].北京:人民交通
步,通过试验室的试验比对,自主研发的新型集料分出版社,200
料器的应用,具有良好的推广价值。
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棒将济液中不溶物压碎,加热最后保持微沸大約imin5操作要点及注意事项
左石,此时使用中速滤纸对溶液进行过滤,并使用热水5.1操作要点
洗涤12~15次,将滤液及洗涤液收集到一定量的烧杯
(1)在操作过程中应将样品充分混匀后再进行称量
2沉淀形成
并保证所称取的样品具有一定的代表性。同时在用盐酸
对样品进行溶解的过程中用玻璃棒认真地搅拌,保证样
对上述最后出现的滤液及洗涤液加水稀释不品充分溶解
250mL,并且在豉璃棒底部加一片定量滤纸,同时盖住器
(2)在过滤过程中需要采用长颈漏斗,并保证漏斗在
皿,加热沸腾,在微沸状态下向烧杯口逐滴添加已配过滤前充满水用以做水柱,以加快过滤速度。在第一次
置好的氯化钡溶液,继续加热保持大概3分钟左右,使过滤中需要使用中速定量滤纸,同时要用四折法对滤纸
沉淀不断出现。
进行折叠,在使用过程中要使滤纸紧紧地贴在漏斗壁
3.3过滤并且洗涤沉淀
上,同时用手指将滤纸轻轻压紧,将漏斗和滤纸之间的
使用慢速定量滤纸对沉淀进行过滤,并使川温水冲气泡排除千浄,使二者接触密实。在过滤过程中为防止
洗,支持检测到溶液中没用氯离子即可停止洗涤
产生的沉淀对滤纸空隙的堵塞,需使用倾斜法,在过滤
3.4灰化及称量
过程中所要遵循的某本原则是:一贴二低三靠,同时保
将得到的沉淀及滤纸同时放入灼烧到恒重的瓷坩持水柱的半稳。此外,要使滤纸保持完尤破损,避免穿
埚当中进行灰化,在灰化结束之后,将所剩部分置入高滤现象的出现。
温炉内进行灼烧,保持30分钟作用,拿出坩埚,并将其
(3)在沈涤过程中,必须保证上次滤液的清洗之后再
放置在干燥器当中待其冷却到室温之后使用电子天平进行下ー次,洗涤次数为10~12次,在洗涤过程中需要
进行称量,并反复灼烧,直个达到恒重。
使用已煮沸的或者80~90℃的馏水。
4测定标准
(4)在该试验过程中所形成的硫酸钡为晶形沉淀,为
保证获得纯度较高的沉淀,在反应中需要缓慢地加入加
根据实验的性,在测定时应该遵循以下标:氯化钡溶液即不能将全部的加氯化钡溶液一次性加入
在浴解水泥样品并去除酸不溶物时,由于水泥试样中试验溶液中,这将导致结果出现偏高:在反应过程中还
存在大量的二氧化,一氧化硅在使用延缓溶解时,可需要用玻璃棒不断进行搅拌,防止因出现氯化钡部分过
部分出现凝胶现象,影响试验的测量,所以在水泥试样浓而生成较多的晶核。
溶解后,利用中速滤纸以除去酸中不溶物;②适当调整
(5)在沉淀形成后不要马上进行过滤,需要对沉淀进
済液体积,调整済液酸度保持在0.30mo1/L左右,溶液行“陈化”处理,在沉淀结束之后需要将沉淀和溶液在常
酸度保持在该条件下,可有效減少Ba(PO)2:BaC0、及温下放置12~24h或者在温热处放置4h。在陈化过程
Ba(OMD2的生成,并且该种条件下可增加baS0在溶液中能够不断将小晶体溶解同时使大晶体不断结晶。这是
中的浴解度,以減小相对过饱和度,以便于大颗粒沉淀。因为小晶体的溶解度大于大晶体,在同一溶液中大晶体
的出现。另外在该种条件下,可不用分解铝、铁而直接沉为饱和溶液则小晶体为不饱和溶液,所以,溶解的小晶
淀,并且可减少因人量Ca2存在而导致的共沉现象:③体将附着在大品体上,直至溶液饱和。对小品体而言溶
硫酸钡是一种品形的沉淀,在其形成过程中必须满足晶。液文为不饱和溶液,于是小晶体继续进行溶解,大晶体
形沉淀的形成条件,在有关温度、水分、搅拌、滴加、陈化接着长大,反复进行直至饱和为止。在“陈化”作用下不
等过程中必须要対其浓度进行控制,使所形成的硫酸钡仪能够使沉淀颗粒长大还能够使沉淀更加纯浄,这主要
沉淀完整并纯净。同时在沉淀灼烧之前应使滤纸允分完是小品体中吸附和隐歳的杂质在陈化过程中溶解到溶
成灰化,这将使未燃尽的炭粒全部燃烧,以免在炭粒的液中
作用下使硫酸钡还原为硫化钡,从而使结某不准确,该
(6)经过陈化后的沉淀,必须进行第二次过滤,需要