SHT 0409-1992液体石蜡中芳烃含量测定法(紫外分光光度法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
IH/T0409-92
液体石蜡中芳烃含量測定法
(紫外分光光度法)
代替ZBnE42013-89
主题内容与适用范围
本标准规定了用紫外分光光度计测定液体石蜡中芳烃含量的方法。
本标准适用于液体石蜡中芳烃含量的测定,测定的芳烃含量范围从3pm(m/m)到5%(m/m)。
本标准测定结果是烷基苯类与萘类的平均值。
2术语
本标准芳烃定义是指液体石蜡中烷基苯类与烷基苯类化合物,其中以烷基苯类为主。烷基苯类
含量至少比烷基茶类大十倍。
3方法概要
试样在1cm石英比色皿中,测定285nm和270m附近最大吸光度。
4试剂与材料
4.1异辛烷:以水为参比,在360~230mm处吸光度应0.00。
4.2水:去离子水或蒸馏水。
5仪器、设备
5.1紫外-可见分光光度计:双光束扫描记录,波长范围19%~800m,波长精度0.5m,波长重现性0.02m
5.2比色皿:配对的石英比色皿,光程1cm。
5.3容量瓶:25mL
6分析步骤
6.1试样
试样是否稀释取决于试样中芳烃含量,芳烃含量在0.1%(m/m)以上,试样需适当稀释,称样
量以规定波长下最大吸光度在0.4~1.5之间为宜。称取约0.3~0.5g试样(精确至0.2mg)于25mL容
量瓶中,用异辛烷稀释到刻度。
6.2校正试验
不用已知萘类化合物直接标定分光光度计,而取C1o~C3类在285nm波长下的平均吸光系数为
33.7L/g"cm,在270mm附近为30.0L/g'cm(见附录A)。同样取常见的Co~Cs烷基苯类在270mm附近
平均吸光系数为3.01L/g'cm(见附录B)。
6.3测定
分两种情况测定
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
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SH/T0409-92
6.3.1当试样中烷基苯类含量低于650pmn(m/m),莠类低于50ppm(m/m),测定时,萘类含量可
以忽略,也不考虑它对烷基苯类测定的干扰,试样不需稀释,以异辛烷为参比液,直接读取试样在
270m附近最大吸光度,按式(1)计算芳烃含量。
6.3.2当试样中芳烃含量在0.1%(m/m)以上,要测定285m处萘类吸光度,计算萘类含量,在
270mm附近测定烷基苯类含量,并按式(3)校正菾类对烷基苯类测定的于扰。试样需用异辛烷稀释,
并以异辛烷作参比液进行测定
以上两种情况,均以1cm厚的石英比色皿盛参比液和试样。
7分析结果的表述
7.1未稀释试样
烷基苯类的含量Wa(pm)按式(1)直接计算
式中:A2n~270nm波长附近基线上最大吸光度;
0°一直接换算为prn(m/m)的常数;
a"烷基苯类平均吸光系数(或校准系数)3.0lL/g'cm;
b-一比色皿光程
c一一未稀释试样近似密度(比色皿中试样质量浓度),g/L
计算实例:未稀释试样,见图1
W
ニ17.7=18
3.01
750
0.5
0.4
甲]0.3
9
采0.2
浓度):100%
基线
240
300
波长,nm
图1分子筛液体石蜡中18pm(m/m)烷基苯的紫外光谱图
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7.2稀释试样
用1cm比色皿,记录稀释试样图谱。在芳烃含量较高时,萘类对烷基苯类的测定有干扰,需要
对它的干扰进行校准。
注:1)比色皿中试样质量浓度即未稀释试样近似密度(g/L)。
7.2.1萘类含量W'(pm)先按式(2)直接计算
X
W
a. bc
式中:A38-285mm波长基线上吸光度;
1一直接换算为ppm(m/m)的常数;
an一一茶类的平均吸光系数(或校准系数),33.7L/g"cm;
b一比色皿光程,cm;
c一比色皿中试样质量浓度,g/L。
7.2.2然后校准萘在270m附近的干抗,烷基苯含量Wa(%)按式(3)计算
W
(A2m-0.89As)×100
b
式中:A2m-270mn波长附近基线上最大吸光度
0.89一常数,吸光系数之比即
(270mn)30.0
(285nm)~3.7
0.89
100一换算成百分含量常数;
a一一烷基苯类的平均吸光系数(或校准系数),3.OIL/g'cm;
b-一比色皿光程,cm;
c-比色皿中试样质量浓度、g/I
7.2.3总芳烃为装类含量与烷基苯含量之和。
计算实例:稀释试样,见图2
W
0.35×10°
33.7×1x13
770
(A20-0.89A3g)x10
2=07l0,82x,35×x100=0.931
总芳烃=W1+Wa=0.077+0.981=1.06
7.3以质量比(%,pn)报告试样中的芳烃含量,结果应取至小数点后两位数字。
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