SHT 0411-1992液体石蜡中芳香烃含量测定法(比色法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0411-92
液体石蜡中芳香烃含量测定法
(比色法)
代替SY2857~-82
1主题内容与适用范圃
本标准规定了用分光光度比色测定液体石蜡中芳烃含量的方法。
本标准适用于测定芳香烃含量小于1g/kg的不含醇和烯烃的液体石蜡。若液体石蜡中芳香烃含量
大于1g/kg,则应先用无芳香烃液体石蜡稀释。
2方法提要
用硫酸一甲醛试剂与芳香烃作用显色,显色后的溶液在一定的条件下,以比色法测定含量。
3试剂与材料
3.1硅胶:30~100目,色谱用细孔硅胶。
3.2硫酸:分析纯
3.3甲醛溶液:分析纯。
3.4无水乙醇:化学纯。
3.5石油瞇:30~60℃,无芳香烃。
3.6硫酸一甲醛试剂的配制
将硫酸和甲醛溶液按9.5:0.5(m/m)混合均匀,试剂保存在棕色细颈磨口瓶中。如发现试剂有
颜色或沉淀析出时,不能继续使用。
4仪器、设备
4.172型分光光度计。
4.2注射器:50L和1mLo
4.3容量瓶:1mL
4.4称量瓶:30mmx60m
4.5分液漏斗:250mT
4.6秒表。
4.7洗耳球
4.8漏斗。
4.9分析天平。
4.10折光仪。
4.11恒温烘箱。
4.12定性白瓷板。
4.13吸附柱(见下图)。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20窦施
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SIH/T0411~-92
00土
+⑧一
425土1
+8
115土1
+8
吸收柱图
5分析步骤
5.1硅胶的活化
取30~100目的硅胶,用蒸馏水在搅拌下煮沸洗数次,用硝酸银检验至无氯根并呈中性为止。然
后在恒温箱中于100~110℃下烘干,再在150~160℃下活化5h以上,取出后立即置于干燥器中冷
却,测其活性(见附录A),当活性大于10时即可使用。
5.2制取无芳香烃液体石蜡和提纯芳香烃
5.2.1根据硅胶和液体石蜡之比向已装好硅胶(向吸附柱中装硅胶时要上下均匀,松紧适宜)的吸附
柱中注人一定量的液体石蜡(实际注入量要略少于理论注入量),使之通过硅胶自然下流,并收集脱
芳香烃液体石蜡。分段收集无芳香烃液体石蜡,不断用硫酸-甲醛试剂进行检验,一旦显色,立即
停止收集,这时所得之液体石蜡即为无芳香烃液体石蜡
5.2.2制取无芳香烃液体石蜡后,液体石蜡中的芳香烃被吸附柱内的硅胶吸附,这时向吸附柱内加
入已知折光率的无芳香烃石油瞇,冲洗残存于硅胶上的非芳香烃组分。当流出液的折光率与无芳香
烃石油醚的折光率相同时,再以经过干燥过的压缩空气把吸附桂内石油瞇吹尽。
5.2.3吸附柱内石油醚吹尽后,再向吸附柱内加入无水乙醇作顶替剂,把硅胶上的芳香烃脱附下
来,脱附下来的液体用蒸馏水在分液漏斗中洗涤4~5次,除去乙醇,然后将芳香烃用定量滤纸过滤
以除去微量水分。所得组分为纯芳香烃,纯芳香烃的平均折光率在20℃时应大于1.4900
5.3绘制工作曲线
5.3.1用从预测液体石蜡中提纯的芳香烃和无芳香烃液体石蜡按含量为0,0.2,0.4,0.6,0.8和
1.0gy/kg配制成一系列标准溶液。考虑温度变化对测定结果的影响,标准溶液应在温度为25℃左右时
配制。
5.3.2用微量注射器吸取上述标准溶液各50L分别置于洁净、干燥的六个10mL容量瓶中,用滴定
管加入硫酸一甲醛试剂,至容量瓶的刻线为止,塞紧容量瓶的磨口塞立即用手剧烈摇动4~5次,然
后以每分钟100~110次的频率手摇振荡2min或置于振荡机中以每分钟160~200次的频率振荡3min,
倒入光径3cm的比色皿中(比色皿吸光度应接近),静置10min(此时打开比色计进行稳压)后,以无芳
香烃液体石蜡为空白,在一定波长和输出电压下进行比色,记录其吸光度。
5.3.3以测得的结果和相对应的芳香烃浓度为坐标,绘制吸光度芳香烃浓度工作曲线。
5.3.4若更换原料油或光电比色计,应另作工作曲线。
5.3.5试样中芳香烃含量小于1gy/kg时,按5.3.2的操作步骤测得吸光度,从工作曲线直接查得相
SH/T0411~-92
对应的芳香烃含量
5.3.6试样中芳香烃含量大于1g/kg时,则先测定试样的折光率,估计出试样中的芳香烃含量,再
用无芳香烃液体石蜡作为稀释剂,使试样稀释到芳香烃含量小于1g/kg,再按5.3.2进行测定,并记
下稀释倍数。
6分析结果的表述
6.1试样中芳香烃含量小于1g/kg时,用测得的吸光度在工作曲线上直接査得相对应的芳香烃含量
6.2试样中芳香烃含量大于1g/kg时,其芳香烃含量X按下式计算
X=(n+1)X
式中:n稀释增加倍数;
X1一稀释后芳香烃含量,g/kg
6.3以g/kg报告试样中芳香烃含量,取重复测定两个结果的算术平均值,取正数值作为试样的
结果。
7精密度
重复性:重复测定的两个结果间的差数,不应大于下列数值。
芳香烃含量,g/kg
允许差数,g/kg
小于或等于10
g/kg
大于10
较小结果的10%
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