GBT 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备.pdf

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ICS71.040.40;71.040.30
中华人民共和国国标准
GB/T603-2002
代替GB/T603~198
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
Chemical reagent
Preparations of reagent solutions for use in test methods
(ISO 6353-1: 1982, Reagents for chemical anal ysis--
Part 1: General test methods, NEQ)
002-10-15发布
2003-04-01实施
中华人民共和国
?家质量监督检验检总局
发布
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GB-T6032002
前言
本标雅与ISO6353-1:198《化学试剂第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T603-1988《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》:
本标准与GB/T603-1988相比主要变化如下:
一一取消了一般规定中“V+V2”符号及解释(1988年版的3,4);
取消了对于“浓度以量築上不同的单位质量和体积表示”的规定(1988年版的3.5)
取消了关于标准中“除另有说明外·标准中的溶液均指水溶液,稀释是指用水稀释”的规定
(1988年版的3.7);
取消了“中性丙三醇”(1988年版的4.1,8);
双甲詞溶液”名称改为“双甲酮(醛试剂)溶液”(1988年版的4.3.12;本版的4.1.2.12)
增加了“乙酸溶液(质量分数为6%)、碗酸溶液(质量分数为35%)、溴甲酚紫指示液、二甲基黄
亚甲基蓝混合指示液、乙酸铅试纸的制备方法”(本版的4.1.2.2.2、4.1.2.38.4、4.1.4.32
4.1.4.33、4-2.2)。
本标灌给出了汉语拼音索引。
本标准由原国家石油和化学工业局提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口
本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂一厂。
本标准主要起草人:关瑞宝,刘冬霓、强京林、郝玉林、王芳
本标准于1965年首次发布,1977年第一次修订、1988年第二次修订
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GB/T603-2002
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
1范
本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法
本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备,也可供其他行业选用。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T60]-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
GB/T97331988化学试剂羰基化合物测定通用方法( eqv ISO6353-1:1982
3一般规定
3-1本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶
液,应按GB/T601-2002、GB/T602-2002的规定制备,实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水
的规格。
3-2当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时,应重新制备。
3-3本标准中所用溶液以(%)表示的均指质量分数;只有“乙醇(95%)”中的(%)为体积分数。
4制备方法
4,1制剂
4.1.1一般制剂
4,1.1.1无二氧化碳的水
将水注入烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却
4.1.1.2无氧的水
将水注人烧瓶中,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液
(100g/I)的洗瓶连接,冷却。
4.1.1.3无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于长500mm、内径30mm
的交换柱中,将水以3mL/min~5mL/min的流速通过交换柱。
4.1.1.4无氨的氢氧化钠溶液
将所浓度的氢氧化钠溶液注入烧瓶中,煮沸30min,用装有硫酸溶液(20%)的双球管的胶塞塞
紧冷却,用无氨的水稀释至原体积。
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4.1.1.5无碳酸盐的氨水
量取500mL氨水,注入1000mL圆底烧瓶中,加入预先消化10g生石灰所得的石灰浆,混匀,将
烧瓶与冷凝器连接(如图1),放置18h~20h,将氨气出ロ3用橡皮管与另一装有约200mL无二氧化
碳的水的烧瓶进口5连接,外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氨蒸出直至制得的
氨水密度达0.9g/mL左右。
1一氨水及石灰;
2一-钠石灰
3-一氯气出口
4-一钠石灰
烧瓶进口
6一无二氧化碳水
1无碳酸盐氢水的制备装量示意日
4.1-1-6无羰基的甲醇
量取2000mL甲醇,加10g2,4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最
初的50mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色瓶中。
按以上方法制备的无羰基的甲醇,应符合下述要求:按GB/T9733-1988的规定测定,羰基含量不
得大于0.001%
4-1.1.7无醛的乙醇
量取2000mL乙醇(95%),加10g2,4-二硝基苯肼及0.5mL盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,
弃去最初的50mし蒸馏液,收集馏出液。处存于棕色瓶中。
按以上方法制备的无醛的乙醇,应符合下述要求:取5mL按上法制备的无醛的乙醇,加5mL水,
冷却至20℃,加2mL性品红-亚碗酸溶液,放置10min,应无明显红色。
4-1.1.8饱和二氧化硫溶液
将二氧化碗气体在常温(15で~25℃)下通入水中,至饱和为止。临用前制备。
4.1.1.9饱和碗化氢水
将碗化氢气体通入无二氧化碳的水中,至饱和为止。
4.1.1.10.无钙及镁的氯化钠
将优级纯氯化钠的饱和溶液与同体积乙醇(无水乙醇)混合,不断搅拌至不再出结晶、抽港,于
105℃~110℃干燥后备用。