mtt 201-1995 煤矿水中氯离子的测定方.pdf

中华人民共和国煤炭行业标淮
MT/T201-1995
煤矿水中氯离子的测定方法
代替MT201-·8
1主题内容与适用范剧
本标准规定了硝酸银滴定法测定水中的氯离子。
本标准适用于煤矿水中氯离子的测定。当取用50mL试验水样,测定氯离子的含量范围为5~
400mg/L,稀释水样可扩大测定范围。
2方法提要
调整水样pH值在7.0~8.3范围,在铬酸钾指示剂存在下,用标准硝酸银溶液滴定,终点由产生的
鉻酸银桔黄色指示。
3试剂
3.1水:无卤化物蒸馏水或同等纯度的水。
3.2过氧化氢(GB/T6684);:30%。
3.3硫酸溶液:c(1/2H2SO1)=0.1mol/L,缓慢加入1份体积的浓硫酸(GB/T625)于359份体积的水
中,(边加边搅)。
3.4氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠(GB/T629)溶于水中,稀释至500mnl
3.5铬酸钾指示剂溶液:称取25g铬酸钾(IHIG/T3-918)溶于100mL水中,滴加硝酸银溶液(3.8)至
产生的砖红色沉淀不再溶解,再补加数滴。避光放置约24h。然后过滤溶液除去沉淀物,用水稀释至
500ml
3-6化钠标准溶液:c(NaCI)=0.0250mol/L,准确称取1.4611士0.002g、已在约200C干燥2h
的优级纯瓴化钠(GB/T1266)溶于1mL.水中,移至1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3-7酚酞指示剂溶液:称取0.5g酚酞(GB/T10729),溶于50mL、95%乙醇(GB/T679)中,再加
50mL水,混匀
3.8硝酸银标准溶汶:c(AgNO)=0.0250mol/L,称取4.25g硝酸银(GB/T670)溶于水中,稀释至
l00mL,贮于棕色玻璃瓶中。定期标定其浓度
硝酸银标准溶液的标定:用移液管吸取20.00mlL氯化钠标准溶液(3,6),移入250ml.锥形瓶中,
用水稀释至约50mL。以下按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值。并用50mL水作空白
试验,记录用量。按式(1)计算硝酸银标准溶液浓度
c1=90250×20.00
式中
硝酸银标准溶液的浓度,rmol/L
V一硝酸银标准溶用量的算术平均值,mL;
笭白试验消耗的硝酸银标准溶液体积
中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准
1996-03-01实施
MT/T201-1995
4仪器
4.1分析天平:感蚩0,1mg。
4.2棕色滴定管:50mL,最小分度值0.1mL。
4.3移液管:10、20、25mL,准确度为主0.04mL;
50mL,准确度为士0.08mL。
4.4刻度吸管:10mL,最小分度值0.1mL。
5测定步骤
5.1用移液管吸取50mL已用玻璃纤维滤器过滤除去悬浮物的水样,移入250mL锥形瓶中。若水样
pH值不在7·0~8.3范围内,应加入2~5滴酚酞指示剂(3.7),用硫酸溶液(3.3)或氢氧化钠溶液(3.4)
细心调整pH值至此范围。氯离子含量大于400mg/lL,应少取水样,稀释至50mL再进行pH值的调
整
若水样中含有亚硫酸盐、硫化物或硫代硫酸盐,则在50mL水样中加入0.5mL过氧化氢(3.2),搅
拌1min后,调整pH值,再按5.2条操作
5-2加入0.5mL铬酸钾指示剂(3.5),在不断摇动下,用硝酸银标准溶液(3-8)滴定至稳定的桔黄色
即为终点。记录用量。并用50mL水作空白试验(可用3.8条标定时的空白试验代替)。
6测定结果的表述
水中氯离子含量按式(2)计算:
1000c1(
(V。ーV1)×35.453
2)
式中:CI--水中氯离子含量,mg/L;
滴定水样消耗的硝酸银标准溶液体积,mL
空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积,mL;
c1~一硝酸银标准溶液的浓度,mol/L.;
35.453-一氯离子的摩尔质量,g/mols
所取试验水样的体积
计算结果取小数点后三位,修约至小数点后二位。
7特密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定
氯离子含量,mg/L
绝对允许差,mg,/L
相对允许差,%
150
2
MT/T201-1995
附加说明
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。
本标准由四川煤地质研兗所负责起草。
本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李王芳。
本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。
本标准1989年首次发布
煤矿水中氯离子的测定方法
MT/T201--1995)修订说明
(四川煤田地质硏究所)
氯离子是水中主要的阴离子组分之一,在不同地域的地表水、地下水中,氯离子含量的波动范较
大。测定氯离子可以指示不同成分的水的侵人作用,或者用以探査和测定水体运动的流速和流量。从环
保方面来讲,氯离子基本上是一个守恒的参数,可作为某一流域天然淡水是否受到污染的指示。
此次修订,对原标准(Mr201-89)选择、确定的硝酸银滴定容量法不作更换,因该法测定水中氯离
子的浓度范围比较宽,且准确、简便,是国内外有关标准优先选用的方法。原标准未完全按照《标准化エ
作导则
化学分析方法标准编写规定》(GB1.4-8)编写,此次按照GB1.4-88进行了重新修订
并参阅了困际标准、ASTM和其他先进国家标准,对原标雅部分条目的内容作了修订和补充。
1修汀的要点
a)补充了标准适用于测定氯离子的含量范围。
b)补充了测定氯离子时试验水样的pH值范围,以及调节试验水样pH值一条。
补充了试剂部分的条目与仪器部分的精度
dl)对同一化验室测定的允许差作了修订。
c)补充了第八章;千扰情况。
2修订的部分条文说明
2.1在标准的第一章(主题内容与适用范圃)中补充了一段:若取50rmL试验水样,测定氯离子的含量
范固为5~400mg/L-,稀释水样可扩大上限含量的测定范围。在分析步骤5.1条中也写明了当含量
40mg/L时,应适当少取水样稀释至约50mL。规定在上述含量范围内滴定,以保证测定结果的准确度。
2.2在标准的第2章(方法提要)中,补充了试验水样的pH值应调节至7.0~8.3范制……。同时,在
分析步骤5.1条中补充了:若试验水样的pH值不在7,0~8-3范固,应加入2~5滴酚酞指示剂,用硫
酸溶液或氢化钠溶液的pH值调节至此范围。这是因为指示滴定终点的酸银能溶于弱酸溶液,而在
碱性溶液中,硝酸银中的银离子会与氢氧根离子作用形成沉淀。因此土述pH值范是硝酸银容量法测
定氯离子的必备条件,否则将给测定带来不利影响。
2.3在标准第三章的试剂部分中,补充了3.2条:过氧化氢。并在分析步骤的5.1条中,补充了加人过
氧化氢为消除干扰物质,而进行水样预处理的内容。还补充了3.3条碗酸溶液、3.4条氢氧化钠溶液和
3.8条酚酞指示剂溶液,为调节试验水样的pH值范围。在第四章(仪器部分)中,对滴定管、移液眢和刻
度吸管的分度值和精度要求作了补充。
2.4标准第七章对测定的允许差作了修订,原标准为同一化验室平行测定允许差,现改为同一化验室
测定允许差。在实际工作中,滴定两份同一试验水样,其滴定结果可能相差0.15~0.25mIL,按硝酸银标