10%草甘膦水剂后处理实验.pdf

第38卷第8期
化工技术与开发
Vol.38 No.8
2009年8月
Technology Development of Chemical Industry
Aug.2009
10%草甘膦水剂后处理实验
韦毅
(广西桂元赖氨酸有限责任公司,广西南宁530031)
摘要:10%草甘膦水剂后处理的实验结果表明从含量为10%的草甘膦水剂分离出(NH4)2SO4制取高浓度
固相草甘膦的方法是可行的,讨论了影响制取收率及产品纯度的因素,加工费用以及生产条件,10%草甘膦水剂后
处理的关键点
°
关键词:10%草甘膦水剂;后处理;收率;固相草甘膦
中图分类号:TQ457.2
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2009)080009-02
当今国内多数生产厂家生产化学除草剂一草1.3原料
甘膦采用的工艺是亚氨法常压技术。该法因为含有
10%草甘膦水剂(广西自主化工有限公司),活
大量的(NH4)2SO4,不容易与草甘膦分离所以只能性炭粉、盐酸(均为工业品)
生产草甘膦含量为10%的产品。液相草甘膦产品
在包装、储存和运输上都不方便,而且市场上也存在2实验方法与结果
着对草甘膦产品有不同规格品种的需求。有些单位2.1脱色
研究用电解法、不用H2SO4和少用H2SO4的双氧水
称取活性炭粉,按重量比,投入2%~3%到
法膜离析法或者是催化氧化法等等来减少草甘膦10%草甘膦水剂,加热至97~100℃,搅拌,脱色7
生产过程中所产生的(NH4)2SO4,以获取更高浓度8min,抽滤,去掉炭渣取滤液,滤液为淡棕色至透
的固相草甘膦。我们也探讨了这样的加工方法先明浅蓝色。收率达到99%以上。
脱色,后浓缩,分离(NH4)2SO4,然后草甘膦氨盐转2.2分离硫酸铵和草甘氨盐
化,制取多种规格的固相草甘膦产品。
取经过脱色的草甘膦氨盐滤液,在真空或者常
1实验部分
压状态下浓缩,直至草甘膦含量大于20%,或用比
重计测定比重在1.28时,停止浓缩,冷却到10℃以
1.1实验路线图
下,静置15h左右,结晶硫酸铵,然后过滤,回收
回收(nH)O
(NH4)2SO4晶体。这时液相草甘膦含量多在20%
10%草甘膦水
↑
色浓缩分离转化
~25%之间,滤液收率为93%~96%(收率是指对
上一实验工序而言)。
可调25%草甘膦水剂
至浓缩
↑
抽滤回收母液
2.3转化草甘膦氨盐为固相草甘膦
由于草甘膦的溶解度很小(25℃为1.2g100
40%~50草甘膦粉剂粉碎固相草甘膦
mL-1水),所以水溶液中草甘膦一般以氨盐或钠盐的形
盐酸回浴重结晶
式存在,因pH值不同而存在一盐、二盐及三盐。以二
至浓缩
氨盐为例,其分子式为(NH4O)2POCH NHCH2OOOH,
↑
转化反应原理为:
9%草甘膦原粉滤烘下回收母液
(NH4O)2POCH2NHCH2COOH+HCI
1.2装置及仪器
草甘20%25%()2OCh2nc2OOH+nH4
搅拌器,冷凝管,温度计,比重计,天平,抽滤瓶,
实验结果表明,若将过量的盐酸加入草甘膦氨
滴液漏斗,1000mL烧瓶。
盐浓缩液,会有晶体草甘膦直接析出;若将适量的盐
作者简介:韦毅(1968-),男,广西平南人,工程师,学士,主要研究方向:化学除草剂。联系方式:南宁市白沙大道100号广西桂
元赖氨酸有限责任公司。电话:1397719798
收稿日期:2009-03-26
10
化工技术与开发
第38卷
酸加入草甘膦氨盐浓缩液,在常温条件下,经过差不固相草甘膦是可行的。加工至原粉,随着加工纯度
多24h的时间,晶体草甘膦才会以结晶的形式析的提高,收率会降低产品的加工费用也就增大。
出。我们用盐酸调节pH值为1.4,加入少量晶种,
(2)该方法简单实用,收率比较稳定。采用亚氨
结晶15h,析出晶体,经过烘干、粉碎加工后,得到了法常压工艺技术的草甘膦生产厂家保持现有的生产
含量约为40%~50%的白色草甘膦粉剂固相草甘工艺,无须改变生产条件,只是添置一些设备即可生
膦收率是55%~60%(收率是指对上一实验工序而产出多数规格的产品,满足了市场的需求,同时也解
言)。
决包装、储存和运输困难的问题,降低了成本。
2.4回溶重结晶
(3)该方法在浓缩分离过程中,硫酸铵分离得越
称取经过盐酸处理析出的固相草甘膦,以料:水净,获得固相草甘膦含量就越高;转化过程中,用
=1:2.5的比例进行加热回溶,滴加适量的盐酸,盐酸析出固相草甘膦的适宜pH值为1.4左右。
温条件下重结晶15h,抽滤烘干能够获取含量约为参考文献:
90%的草甘膦原粉。固相收率为20%~23%(率[1]谢开立新型除草剂一草甘膦[M]哈尔滨:黑龙江
是指对上一实验工序而言)。
科学技术出版社,1991
[2]农业部农药检定所.新编农药手册[M].北京:中国农
3结论
业出版社,1990.
(1)实验结果表明,10%草甘膦水剂制取高浓度
Experiment on Post-Processing of 10%. Glyphosate Aqueous Solution
WEI Yi
(Guangxi Guiyuan Lysine Co. LTD, Nanning 530031, China)
Abstract: The experimental results of post-processing of 10% glyphosate aqueous solution showed that it was fea-
sible to separate ammonium sulphate from 10% glyphosate aqueous solution to prepare high concentration solid
glyphosate. The influence factors on the yield and the consistency, the processing cost and conditions were stud-
ied. Key point on post-processing of 10% glyphosate aqueous solution was also discussed.
Key words: 10% glyphosate aqueous solution post-processing; yield; solid glyphosate
(上接第53页)
Research on Packing Rings of Oil-free Sealing
ZHOU Bin, SUN Tie, ZHANG Su-xiang, LI Wen-juan
(College of Mechanical Engineering, Liaoning University of Petroleum and Chemical Technology, Liaoning 113001, China)
Abstract: The packing rings of oil-sealing were pressed after th