HG 2459-1993 10%草甘膦水剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2459-93
10%草甘螣水剂
199307--05发布
1994-01--01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG245993
10%草甘膦水剂
1主题内容与适用范围
本标准规定了10%草廿膦水剂的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要
求
本标准适用于由草甘隣原药与水配制而成的10%草廿膦水剂。
有效成分:草甘膦
化学名称:N-膦焌基甲基甘氨酸
结构式:
HO C CH2NHCH2 P-OH
OAI
分子式:C3 H8NO3P
相对分子质量:169.07(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1601农药氢离子浓度的测定方法
GB1604农药验收规则
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
技术要求
3.1外观
淡黄色至棕褐色液体。当出现沉淀时,在30土2C恒混水浴中,放置2h,每0.5h充分振荡一次,沉淀
物消失即为合格。
3.2草廿膦水剂应符合下列指标要求
标
N(膦羧基甲基)甘氨酸含量,%
10.0土
H值
4.0~~8.5
稀释稳定性(20倍)
格
低温稳定性
热贮稳定性
注:1)至少科季度检测一次。
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准
1994-01-07实施
4试验方法
除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,水应符合GB6682中的三级水规格。
4.1草廿膦含量的测定
4.1.1高效液相色谱法(仲裁法)
4.1.1.1方法提要
试样用流动相溶解,用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定
4.1.1.2试剂
甲醇(GB183):(经重蒸)或优级纯
水:二次蒸馏水;
酸二氢钟:分析纯
85%憐酸(GB1282);
草廿膦标样:已知含量,称量前在105C干燥2h
4.1.1.る仪器
液相色谱仪:带可调波长紫外检测器;
色谱柱:长25cm,内径4.6mm不锈钢柱,内装 Partisi] SAX10um(或相当的强阴离子交换树脂)填
充物
记录仪:5mV(或用数字微处理机)
微量注射器:25uL
pH计。
4.1.1.4色谱操作条件
柱温:环境温度
流速:1.OmL/mnin;
检测波长:195nm;
检测器灵敏度:0.10AUFS
进样量:20.0和L;
保留时间:草甘膦约7.6min;
保护柱: Partisil SAX10um长5cn
以上色谱条件系典型操作条件,根据仪器特点,分析者可作适当调整,以获得最仹效某
图1草廿膦液相色谱图
4.1.1.5操作步驟
4.1.1.5.1流动相的配削
称取0.73~0.7g磷酸∵氢钾于1000mL容量中,加入适量水使其完全溶解,然后加入160mL
甲醇,用水稀释至刻度、混匀,用85%磷酸调pH至1.9。流动相使用前过滤、脱气。
4.1.1.5.2标样溶液的配制
称取草甘膦标准品0.1g(精确至0.2mg)于50mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.1.1.5.3试样溶液的配制
称取含草廿膦约0.1g(精确至0.2mg)水剂试样于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摒匀。
4.1.1.5.4测定
在4.1.1,4条色谱条件下,待仪器稳定后,先注入数针标样溶液,直至相邻针峰高或峰面积之差
小于1.5%后,按下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液,
4.1.1.5.5计算
试样中草甘膦的质量白分含量X1按式(1)计算
X
(1)
式中:1ーー前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘燐峰高或峰面积的平均值;
h2一前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值;
m1--草廿膦标样的称样量,g;
m--草甘膦水剂的称样量,g;
0-一标样中草甘膦的质量百分含量(例如:99)。
4.1.1.6允许差
二:次平行测定结果相对差值不大于2%
4.1-2亚硝化紫外分光光度法
4.1.2.1方法提要
试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成亚硝基草甘膦,在243nm波长下,测定该化合物的吸光
度,从而计算出试样中草甘隣含量.
4.1.2.2试剂和溶液
硫酸(GB625):1+1溶液;
溴化钾(GB649):25gL溶液;
亚硝酸(GB633):6.9g/L溶液,现配现用
草甘膦标准品:已知纯度,称量前在105C「燥2h。
4.1,2.3仪器
紫外分光光度计;
石英比色皿:lcm。
4.1.2.4标准曲线的绘制
a,标样溶液的配制
称取0.1g(精确至0.2mg)草甘膦标准品于250mL容量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度,摇匀
b.亚硝化反应
用移液管吸取上述标样溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分别置于5个100mL棕色容量瓶中,各加
入30mL蒸馏水,2mL硫酸溶液,1mL溴化钾溶液,混合后用移液管加入2.0mL亚硝酸钠溶液后,立即
将塞榘紧,充分摇匀,在室温下(室温不低于15℃)静置反应30min,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
在同样条件下作试剂空白试验。
吸光度测定
待仪器稳定后,在243nm波长下,用1cm石英比色皿,以试剂空白溶液作参比,测定上述各溶液的
吸光度。
d,标准曲线绘制
以草甘膦浓度p(ug/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
4.1.2.5操作步骤
a,溶液的配制
称取含草甘膦约0.1g(精确至0.2mg)的水剂试样于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇
b.亚硝化反应及吸光度的测定。
用移液管吸取上述溶液5.0mL于100mL棕色容量瓶中,按4.1.2.4.b条中操作步骤进行亚硝化
反应,并按4.1.2.4.c条测定其吸光度A1。
c.试样溶液(未亚硝化)吸光度测定。
用移液管吸取4.1.2.5.a条中试样溶液5.0mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
以蒸馏水为参比,在243nm波长下,用lcm石英比色皿测定其吸光度A2
试样溶液中亚硝基草甘瞵的吸光度A=A1-A2。从标准曲线上查吸光度A相对应的草日隣浓度P
ug/mL)。
d.结果计算
草廿膦水剂试样中草廿膦的质量白分含量X2按式(2)计算
100×250
m×5×10°
200m2m
式中:p一从标准曲线上查得的草甘浓度,4g/mL
mー-草廿膦试样的称样量,g