HG 2459-1993 10草甘膦水剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG245993
10%草甘勝水剂
199307-05发布
199401-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2459-93
10%草甘螣水剂
主题内容与适用范围
本标准规定了10%草廿膦水剂的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要
求
本标准适用于由草甘勝原药与水配制而成的10%草甘水剂。
有效成分:草甘膦
化学名称:N-羧基甲基甘氨酸
结构式
HO-C - NHCH2 P-OH
OH
分子式:C3 HANOAP
相对分子质量:169.07(按1989年國际相对原子质量
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1601农药氢离子浓度的测定方法
GB1604农药验收规则
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
技术要求
3.1外观
淡黄色至棕褐色液体。当出现沉淀时,在30土2℃傾温水浴中,放置h,每0.5h充分振荡一次,沉淀
物消失即为合格。
3.2草甘燐水剂应符合下列指标要求:
N(膦羧基基)廿氨酸含量,%
0.0
pH值
4.0~8.5
稀释稳定性(20倍)
格
低温稳定性
合格
热贮稳定性
合格
注:1)至少每季度检测測一次。
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准
1994-01-01实施
HG2459-93
4试验方法
除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,水应符合GB6682中的三数水规格
4.1草甘膦含量的测定
4.1.1高效液相色谱法(仲裁法)
4.1.1.1方法提要
试样用流动相溶解,用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定
4.1.1.2试剂
甲崞(GB183):(经重蒸)或优级纯
水:二次蒸馏水;
磷酸二氢钾:分析纯;
85%磷酸(GB1282)y
草廿膦标样:知含量,称量前在105℃干燥2h
4.1.1.3仪器
液相色谱仪:带调波长紫外检测器
色谱柱:长25cm,内4.6mm不诱钢柱,内装 Partisil SAX10um(或相当的强阴离子交換树脂)填
充物
记录仪:5nV(或用数字微处理机)
微量注射器:25L
H计。
4.1.1.4色谱操作条件
柱温:环境温度;
流速:1.mL/min;
检测波长:195nm;
检测器灵敏度:0.10AUFS;
进样量:20.uL;
保留时问:草廿膦约7.6min
保扩柱: Partisil SAX1um长5em
以上色谱条件系典型操作条件,根据仪器特点,分析者可作适当调整,以获得最佳效果。
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图1草甘膦液相色谱图
4.1.1.5操作步骤
4.1.1.5.1流动相的配制
称取0.73~0.74g磷酸二氢钟于100oL容量瓶中,加入适量水使其完全溶解,然后加入160mL
甲崞,用水稀释至刻度、混匀,用85%磷酸调pH至1.9。流动相使用前过滤、脱气
4.1.1.5.2标样溶液的配制
称収草廿膦标准品0.1g(精确至0.2mg)于50mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.1.1.5.る试样溶液的配制
称取含草甘膦约0.g(精确至0.2mg)水剂试样于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,择
4.1.1.5.4测定
在4.1.1.4条色谱条件下,待仪器稳定后,先注入数针标样溶液,直至相邻两针峰高或峰面积之差
小于1.5%后,按下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
4.1.1.5.5计算
试样中草甘膦的质量百分含量X1按式(1)计算
点点静自量自量量自DD自
式中:1ーー前后两次进样测得的同一标样溶液屮草甘膦峰高或峰面积的平均值
五2一前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值
m1--草甘标样的称样量,g
草甘膦水剂的称样量,g
Dー一标样屮草甘膦的质量百分含量(例如:99)。
4.1.1.6允许差
二次平行测定结果相对差值不大于2%
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4.1.2亚硝化紫外分光光度法
4.1.2.1方法提要
试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成亚硝基草甘,在243nm波长下,测定该化合物的吸光
度,从而计算出试样中草甘膦含量。
4.1.2.2试剂和溶液
硫酸(GB625):1+1溶液;
溴化钾(GB649):25g/L溶液
亚硝钊(GB633):6.9g/汇溶液;现配现用;
草甘勝标准品:已知纯度,称量前在105℃千煤
4.1.2-る仪器
紫外分光光度计;
石英比色皿:lcm
4.1.2.4标准曲线的绘制。
a,标样溶液的配制
称収0.1g(精确至0.2mg)草甘膦标准品于250mL容量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度,摇匀。
b.亚硝化反应
用移液管吸取上述标样溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分别置于5个100mL棕色容量瓶中,各加
入30mL蒸馏水,2mL硫酸溶液,ImL溴化钾溶液,混合后用移液管加入2.mL亚硝酸钠溶液后,立即
将瓶塞塞紧,充分摇匀,在室温下(室温不低于15℃)静置反应30min,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
在同样条件下作试剂空白试验。
吸光度测定
待仪器稳定后,在243nm波长ド,用1cm石英比色皿,以试剂空白溶液作参比,测定上述各溶液的
吸光度。
标准曲线绘制
以草甘膦浓度p(ug/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4.1.2.5操作步聚
a.溶液的配制
称取含草甘勝约0.1g(精确至0.2mg)的水剂试样于25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇
b.亚硝化反应及吸光度的测定。
用移液管吸取上述溶液5.mL于100mL棕色容量施中,按4.1.2.4.b条中操作步骤进行亚硝化
反应,并按4.1.2.4.c条测定其吸光度A1
c.试样溶液(未亚硝化)吸光度测定。
用移液管吸取4.1.2.5.a条屮试样溶液5.0mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀
以蒸馏水为参比,在243nm波长下,用em石英比色皿测定其吸光度A2。
试样溶液中亚硝基草甘膦的吸光度A=A1-A2。从标准曲线上査吸光度A相对应的草甘隣浓度
ug/mL)。
d.结果计算
草廿膦水剂试样中草甘膦的质量百分含量X2按式(2)计算:
x2ーP×100×250×m
m×5X10
(2)
式中:pー从标准曲线上:查得的草廿膦浓度,μg/ml
m一草甘膦试样的称样量,g;