铸石化学分析方法.pdf

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铸石化学分析方法
主题内容与适用范围
本标准规定了铸石制品的化学分析所用试剂、试样、分析步骤以及试验结果的计
算方法。
本标准适用于辉绿岩、玄武岩、页岩等铸石制品。
2试样的制备
将铸石样品粉悴,通过孔径为0.090mm筛,用磁铁吸除铁屑,装入磨口瓶中。分
析前,应在105-110℃下烘十1h。
3二氧化硅的测定
3.1方法提要
米用氟硅酸盐容量法。试料用氢氧化钾熔融分解,在蝨酸性溶液中与适量的钾离
子、氟离子作用。定量地生成氟硅酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤,在热水中水解,
生成氧氟酸。用氢氧化钠标准溶液滴定氢氟酸,间接求得试料中二氧化硅含量。
3.2试剂
a.氢氧化钾;
氯化钾
c.硝酸,密度1.42g/cm3
d.盐酸溶液,稀释1+1
c.氯化呷溶液,(0.05g/ml
f.氯化钾乙醇溶液,0.05g/mL:称取5g氯化钾,溶于50mL水中,加50mL乙
醇,摇匀;
g.氟化钾溶液,0.15g/mL:将150g氟化钾(KF?2120)置于塑料杯中,加775mL
水和225mL硝酸,加氯化钾至饱和。放置30min。用预先涂蜡的漏斗过滤到塑料
瓶中
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h.氢氧化钠标准溶液,0.15mol/:称取30g気氧化钠置于5.塑料瓶中,加
约200mL水溶解,并用水稀释至刻度,摇匀。
标定方法:称取约0.5g苯二甲酸氢钾(KHC8H404,优级纯或基准试剂),精确
至0.0002g,置于300mL烧杯中。加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水,使
其溶解。加15滴酚欧指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消失为止。
氢氧化钠标准溶液的实际浓度按式(1)计算
m
0.2040V
式中:c一氧氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/L
m-一苯二甲酸氢钾的质量,g
V一氢氧化钠标准溶液的体积,mL
0.2040一与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/]相当的本
甲酸氢钾的质量,g。
i.盼酞乙醇溶波,0.01g/m:将1g酚猷溶于100m,乙醇中
分析步驟
称取约0.1g试料,精确至0.0002g。将试料置于镍坩埚中,加1.5-2g氢氧
化钾,盖上坩埚盖,稍留缝隙,于电炒上熔融25-30min。再移至喷灯上熔融至
暗红色
保持1-2min。旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔
融物于300mL塑料烧杯中,盖上表皿。一次加入15mL硝酸,搅动使熔块溶解。
用少量盐酸洗涤坩埚,洗液合并于塑料烧杯中,控制试液体积在60mL左右。冷
却至室温,加入2-3g氯化钾至溶液过饱和(杯底留有氯化钾),加10mL氟化
钾溶液,用塑料棒搅拌,静置数分钟,用涂蜡(或塑料)漏斗以快速定性滤纸过
滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀2~3次,再洗涤滤纸1~2次。将滤纸和沉
淀放回原塑料烧杯中,加入10mlL氯化钾乙醇溶液和5滴酚酞乙醇溶液,滴加氢
氧化钠标准溶液中和残余酸,边滴边搅拌;并擦洗杯壁,直至微红色不消失为
加入约200mL中和过的沸水和15滴酚酞乙醇溶液。用氢氧化钠标准溶液滴定至
微红色不消失为止。
3.4分析结果的计算
氧化硅的白分含量X1(%)按式(2)计算
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v。cX0).(01502X100
XI
式中:Vー一氢氧化钠标准溶液的体积,ml
同式(1)
试料的质量
0.01502-与1.00mL.氢氧化钠标准溶液[c( Nao1l)=1.000mol/]相当的
氧化硅的质量,g。
4氧化亚铁的测定
4.1方法提要
采用高锰酸钾滴定法。试料用磷酸分解后,用高锰酸钾标准浴液滴定Fe[2+],
其反应如下:
MnO04[-]+5FeL2+]+8H[+]=Mn[2+]+5FeL3+]+4H20
从而求得氧化亚铁含量
2试剂与设备
a.磷酸,密度1.70g/cm
b.饯酸氢钠,饱和溶液
c.高锰酸钾标准溶液,0.03mol/L:称取约5g高锰酸钾溶于少量水中,加热
煮沸,冷却,用玻璃棉过滤(或取上:层消液),用水稀释至5L,摇匀。贮存于
棕色瓶内。
标定方法:称取0.0300g草酸钠(优级纯或基准试剂)三份,精确至0.0002
分别置于300mL烧杯中。加入100mL水和10mL硫酸溶液(稀释1+1),加热至
70-80℃,用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色不消失为止
高锰酸钾标准溶液的实际浓度按式(3)计算
m
0.0670V
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式中:c一高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/l;
m一草酸钠的质量,g
V一一高锰酸钾标准溶液的体积,m
0.0670--与1.00mL高锰酸钾标准溶液[c(KMn04)=1.000mol/]相当的草
酸钠的质量,g。
d.Nー苯基邻氨基苯甲酸溶液,0).005g/m:称取.5gN-苯基邻氨基甲酸,加
0.5g碳酸钠,用100m.水使其溶解;
e.封闭漏斗:见图1,亦可用图2装置代替
4.3分析步骤
称取约0.2g试料,精确至0.(0002g。将试料置于250或300ml.锥形瓶中,加
25ml
磷酸,用封闭漏斗塞紧。向漏斗内倒入碳酸氢钠溶液至浸没虹吸管口约2mm,于
电炉上:迅速加热至沸腾,降低电炉温度保持微沸状态至试样全部熔解(加热时,
不应使大量磷酸浓度烟冒出),停止加热,于干燥地方冷却,同时漏斗内碳酸氢
钊溶液应不断补充,再于水龙头下迅速冷却至室温。打开塞子,用水吹洗瓶塞及
俳形瓶内壁。加入2~3滴N一苯基邻氨基苯甲酸溶液,用高锰酸钾标准溶液滴
定至微红色。该溶液为溶液A,保留溶液A用于三氧化二铁的测定。
4.4分析结果的计算
氧化亚铁的白分含量X2(%)按式(4)计算
v。cX0.07184×100
X2
式中:V一高锰酸伊标准溶液的体积,mL
同式(3)
m一试料的质量,g;
0.07184-与1.00mL高锰酸钾标准溶液[c(KMn04)=1.000mol/L]相当的氧
化亚铁的质量,g
5三氧化二铁的测定