gbt 1291-1988 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC54.41:66
化学试剂
GBT291-88
邻苯
甲酸氢钾
代替GB1291-77
Chemical reagent
Potassium hydrogen phthalate
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。
分子式:C4HKO4
分子量:204.23(按1985年国际原子量)
主题内容与适用范?
本标准规定了化学试剂邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂邻苯二甲酸氢钾的检验。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9723.化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
HG3-119化学试剂包装及标志
技术要求
3.1邻苯二甲酸氢钾( CPHS KO2)含量不少于99.8%
3.2pH(50g/L溶液,25℃):3.8~4.2。
3.る杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表
名
称
分析纯
澄清度试验
合格
水不溶物
千燥失重
0.05
氯化物(CL)
0.002
硫化合物(以SO4计)
0.006
盐(NH4)
钠(Na)
0.01
铁(Fe)
0.0005
重金属(以Pb计)
0.0005
中华人民共和国化学エ业部1988-06-20批准
1989-04-01实施
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GB1291-88
4试验方法
4.1部苯二甲酸氢钾( Celso1)含量测定
称取4g样品,称准至0.0001g,溶于100mL无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧
化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/〕滴定至溶液呈粉红色。
邻苯二甲酸氢钾含量按下式计算
c×0.2042
100
式中;X一邻苯二甲酸氯钾之百分含量,%;
Vー一氢氧化钠标准溶液之用量,mL;
c一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
样品质量
0.2042一每毫摩尔 Cahiisko相当之克数。
4.2.pH
称取5g样品,称准至0.018,溶于100mL无二氧化碳的水中。在25℃时,用酸度计测定,pH值应在
3.8~4.2之间。
4.3杂质测定
样品须称准至0.01
4.3.1澄清度试验
称取7.5g样品,加100mL水,加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准4号
4.3.2水不溶物
称取30g样品,加400mL水,加热溶解,在水浴上保温1h,用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚
过滤,以热水洗涤渣至洗液无钾离子反应,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于
4.3-る千燥失重
称取4g样品,称准至0.0002g,置于已在105土2℃恒重的称量瓶中,于105土2℃的电烘箱中干
燥至恒重,减轻之质量不得大于2.0mg。
4.3.4.氯化物
称取5g样品,溶于30mL热水中,冷却。加10mL硝酸,过滤,稀释至50mL。取10mL,加1mL硝
酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,放10min。所呈浊度不得大于标
准
标准是取0.02mg氯化物(CI)杂质标准溶液稀释至10mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.3.5硫化合物
称取0.58样品,置于铂坩埚中,加0.28无水碳酸钠,混匀。加2mL水润湿,在水浴上蒸干,加热
至完全碳化,逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白,冷却后加少量水润湿,在水浴上蒸干,再灼烧,
如此重复操作,至残渣完全变白。冷却,加5mL水溶解,用盐酸溶液(20%)中和(必要时过滤),稀释至
10mL,加5mL95%乙醇、0.5mL盐酸溶液(20%),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(25%),稀释至
25mL,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.03mg硫酸盐(S0O)杂质标准溶液,加0.2g无水碳酸钠,与样品同时同样处理
4,3.6铵盐
称取1g样品,加75mL水溶解,加3mL氢氧化钠溶液(320g/L)及2mL纳氏试剂,稀释至
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GB-1291~88
100mL,摇匀。所呈黄色不得深于标准。
标准是取0.05mg铵盐(NH)杂质标准溶液与样品同时同样处理。
4.3.7钠
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.7.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯;
波长:58.0nm;
火焰:乙炔-空气。
测定方法:称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB9723之规定测定。
4.3,8铁
称取1g样品,溶于15mL热水中,用盐酸溶液(15%)调节样品溶液值接近2,加!mL抗坏血酸
溶液(208/)、5mL乙酸-乙酸钠绥冲溶液(pH≈4.5)、1mLl,10-非啰啉溶液,稀释至25mL,摇匀。放置
15min,所呈红色不得深于标港。
标准是取0.005mg铁(Fe)杂质标准溶液与样品同时同样处理
4.3.9重金属
称取48样品,溶于40mL热水中,取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的他和硫化
氢水,摇匀,放置10min,所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的10mL样品溶液及0.01mg铅(Pb)杂质标准溶液,稀释至30mL,与同体积样品溶
液同时同样处理。
5捡验规则
按GB619之规定进行采样及验收
8包装及志
6.1包装
按?G3-119之规定。
内包装形式:G-2、Gz-2、G-3、Gz-3
外包装形式:W-1、W-3、W-5
包装单位:第3、4类。
6.2标志
按HG3-119之规定
附加说明:
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由上海试剂三厂负责起草
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