GBT 13293.1-1991高纯阴极铜化学分析方法 催化示波极谱法测定硒、碲量.pdf

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UDC669.3543.06
H13
中华人民共和国国家标准
GB/T13293.1~13293.13-91
高纯阴极铜化学分析方法
Method for chemical analysis of
higher purity copper cathode
1991-12-14发布
1992-10-01实施
国家找术验督局发布
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录
GB/T13293.1-91高纯阴极铜化学分析方法催化示波极谱法测定硒、帝量…:(1)
GB/T13293.2-91高纯阴极铜化学分析方法氢化物发生无色散原了戈光光谱法测定铋
量……………………………………………5)
GB/T13293.3-91高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定馅、锰、
镉量
GB/T13293.4-91高纯阴极铜化学分析方法5- BR-PADA3分光光度法测定锑量
(13
GB/T13293.5-91高纯阴极铜化学分析方法砷钥杂多酸结晶紫分光光度法测定砷量………(
GB/T13293.6-91高纯阴极铜化学分析方法磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量…(20)
GB/T13293.7一91高纯阴极化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铁、钻
铅量
23
GB/T13293.8-91高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定鎳量……(27
GB/"T132893.9-91高纯阴极化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量…(31
GB/T13293.10-91高纯阴极銅化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量……(35
GB/T13293.11-91高纯阴极铜化学分析方法镅蓝分光光度法测定砝量(39
GB/T13293.12-91高纯阴极铜化学分析方法巯基棉分离-火焰原了吸收光谱法测定银
量……(43)
GB/F13293.13-91高纯阴极銅化学分析方法燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量
(48)
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中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
催化示波极谱法测定硒、碲量
GB/T13293.1-91
Higher purity copper cathode
Determination of selenium and tellurum contents-
Catalytic oscillopolarographic method
1主题内容与近用范围
木标准规定了高纯阴极铜中硒、碲含量的测定方法
本标准适用于高纯阴极铜中硒、碲舍量的测定。测定范围:0.00005%~0.0003%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
方法原理
试料用酸溶解,在盐酸介质中,用次亚磷酸钠将四价硒、碲还原为单体,以砷作载体共沉淀富集微
量硒、碲与基体铜分离。单体砷、硒和碲用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠一高碘酸钾的氨性底液中,硒能
产生灵敏的吸附催化波,于-0.60V起始阴极化扫描,进行晒的导数示波极谐测定。在高氯酸-氣化钠
四氯化碳底液中,碲能产生灵敏的吸附储化波,于-0.60V起始阴极化扫描,进行碲的导数示波极谱测
4试剂
4.1四氯化碳。
4.2次亚磷酸钠。
4.3硝酸(pl.42g/mL),优级纯。
4.4高氯酸(P1。67g/mL),优级纯。
4.5氢溴酸(P1,48g/mL),优级纯。
4.6盐酸(1+1)。
4.7硝酸(1+1)
4.8高氯酸(1+1)。
4.9高氯酸(1+7)。
4.10次亚磷酸钠-盐酸混合洗波:每升洗液中含10g次亚磷酸钠(4.2)和50mL盐酸(1.19g/mL)。
4.11亚硫酸钠溶液(200g/L)。
4.12氯化钠溶液(200g/L)。
4-13神溶液:称取2.6g三氧化二砷,置于100mL,烧杯中,加入15mL氧氧化钠溶液(100g/,),微
国家技术监督局1991-12-14批准
1992-10-01实施
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GB/T13293.1-9
热溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至约200mL,加入1滴酚酞乙醉溶液(10g/L),用盐酸《4.6)
中和至红色褪去,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL约含4mg砷。
4.14混合底液:称取50.0g氯化铵、5.0g乙二胺四乙酸二钠,用200mL水溶解,加入13mL动物胶
溶液(10g/L)、200mL氨水(p0.90g/mL),移入500mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.15高碘酸钾溶液(20g/.):称取2.0g高碘酸伊,用90mL水溶解,加入1mL氨水(p0.90g/mL),
移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.16硒标准贮存溶液A:称取0.1000g金属哂(≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入10mL硝酸
(4.7),盖上表,低温加热至完全溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含100gg硒
4.17砢标准贮存溶液B:移取10.00mL标准贮存溶液A(4.16),置于500mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含2g磁。
4.18.硒标准溶液:移取5.00mL硒标准贮存溶液B(4.17),置于200mnL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含0.05g硒。
4.19碲标准贮存溶液A:称取0.1000g金属碲(≥89.99%),置于150mL,烧杯中,加入10mL硝酸
(4.7),盖上表Ⅲ,低温加热至完全溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含100g碲。
4.20碲标准贮存溶液B:移取10.00mL碲标准贮存溶液A(4.19),置于500mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含2g碲
4.21碲标准溶液:移取5.00mL碲标准贮存溶液B(4.20),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混勺。此溶液1mL含0.05g碲。
5.仪器
线性扫描示波极谱仪。
6分折步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.001g。
表1
硒或碲含量,%
0,00005~0.00015
2.000
0.00015~0.00030
1.000
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加入15mL硝酸(4.7),盖上表皿,低温加热至完全溶解,稍
冷,加入5mL高氯酸(4,4),加热至冒白烟1~2min,用水洗表皿及杯壁,再加热至貫白烟,取下冷却
6.3.2加入120mL盐酸(4.6),低温加热至盐类溶解,加入1mL砷溶液(4.13)、8g次亚礫酸钠
(4.2),搅拌至溶解,加热至溶液呈棕色,于水浴上加热至还原析出单体砷、硒和碲(约需1~1.5h),
却至室温。
6.3.3脱脂棉过滤,以次亚磷酸钠-盐酸混合洗液(4.1)洗涤烧杯3次,沉淀8~10次,再用水洗涤
烧杯3次,沉淀10次。
6.3.4将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中,从漏斗上缓缓滴加10mL硝酸(4.3)、3mL高