GB 8296-1987 天然胶乳 锰含量的测定(高碘酸钾光度测定法).pdf

中华人民共和国国家标淮
tDC878.0
:678,012
天然胶乳锰含量的测定
GB8296“-87
(高碘酸钾光度測定法)
Natural rubber latex--determimation of manganese content-potassium
periodate photometric metho
1应用范
本标准参照采用国际标准S01655-1975《生胶和胶乳一锰含量的测定一-高碘酸钾光度测定法》。
本标准规定了测定天然胶乳中少量锰的方法。此法适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳,不适用于
配合胶乳、硫化胶乳。
2引用标准
GB8290-87《天然浓缩胶乳取样》。
GB8298-87《天然浓缩胶乳总固体含量的测定
3取祥
按照G88290规定的方法进行取样。
4方法提要
将橡胶与硫酸氢钾共同灰化,使其中的锰转化成可溶性物质。灰份在稀硫酸中溶解后,用磷酸络合
溶液中存在的任何铁离子,并与高碘酸钾一起沸腾氧化成高锰酸盐,然后进行比色测定。
普通实验室分析仪器以及
5.172-1型分光光度计,附有光径长度10~50mm比色槽。
5.2坩埚,标称容量50~80mL的石英坩埚或瓷坩埚
5.3惠温炉,能维持550~600主20℃
6试剂
纯度均在分析纯以上,水质要求均为两次蒸馏水。
硫酸氢钾
6.2高碘酸钾
6.3碗酸(硫酸含量95~98%)
6.4硫酸1117硫酸溶液;
6.5酸(磷酸含量85~90%);
6.6稀酸1:1磷酸溶液
中华人民共和农牧渔业部1987-07-10批准
1988-06-01实施
GB8298-87
6.7锰标准溶液
称取0.770g硫酸锰( Enso. H2O)置于一小烧杯内,用含有2mL碗酸的水溶解之,将溶液转移于
50mL容量瓶中,稀至刻度,这一溶液至少可以稳定一个月,用移液管吸取20mL上述贮备液于另一个
500mL容量瓶中,再稀至刻度,此溶液每毫升含有2即g锰,应在使用时用贮备液新配
7标准工作曲线的制作
用微量滴定管分别取1mL=2?g锰的锰标准溶液0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50mL分别放
入7个150mL高型烧杯中,每个烧杯中加入稀硫酸(6.4)20mL,稀磷酸(6.6)3mL,硫酸氢钾5g,高碘
酸钾0.38。加热使之沸腾,维持20min,同时不断补加蒸馏水,保持溶液体积为30~40mL。待溶液冷却
至室温后,转移于50mL容量瓶中,用双蒸水稀至刻度。
在72-1型分光光度计中,用525nm波长,50m比色槽,测定溶液的透光率,换算成光密度,减去空
白光密度,以光密度为纵坐标,锰标准溶液的毫升数为横坐标,描点划线即为标准工作曲线。
8操作步
称取10g千燥的胶乳总固体,剪成碎条(直径1~2mm),在硅胶干燥器内停放24h以后,称准至
1mg,用直径150mm的定量潓纸包住,放在50~80mL的石英坩埚或瓷坩埚中,面上加硫酸氢钾58,盖
好置高温炉中升温,初期控制20~250℃,如果开始冒烟,即需暂停升温,以后每半小时升温20℃,至
450℃开始每半小时升温50℃,直至550~600℃停止升温,保持4~8h,以能灰化成白色无黑点为止,关
掉高温炉,待凉至200℃以下取出坩埚,稍凉。在每一坩埚中,加入稀硫酸(6.4)20mL,将坩埚置于蒸气
浴上加热30min,将坩埚内容物洗入150mL高型烧杯中,同时用玻棒移出不溶固体。轻微沸腾溶液
10min,取出稍凉,将溶液通过玻璃过滤漏斗(规格100×2)过滤入150mL高型烧杯中,以20mL左右水
冲洗滑斗和不溶物,于泑液中加入3mL稀磷酸(6.6),以完全脱除铁离子的黄色干扰,如认为必要可多
加1mL稀碑酸,于溶液中加入0.3高碘酸钾,加热至沸并保持20min,不断补充双蒸水以维持体积
30~40mL,取出高型烧杯,让其冷却至室温,将溶液转移入50mL容量瓶中,用两次蒸馏水稀至刻度(经
过混合颜色应能稳定数小时)。同时作一空白试验
将制备好的溶液在72-1型分光光度计中以525nm波长,50m比色槽,进行比色测定,记录透光
率,换算成光密度,减去空白光密度,对照标准工作曲线查出相应的锰标准溶液的毫升数v。
8?含量计算
锰含量,m3/kg总固体じ×r
式中:-一相应于锰标准溶液的毫升数,mL;
r一一锰标准溶液的锰含量,ug/mL
试样的总固体质量
附加说明:
本标准由农牧渔业部农垦局归口。
本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负责起草
本标准主要起草人周宏庆。