YS T 464-2003 阴极铜直读光谱分析方法.pdf

YS/T464-2003
前言
本标准是为了满足相应产品标准的需要而制定,属首次制定。
本标准采用直读光谱法测定阴极銅中砷、锑、懿、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、龋、钴、硅、礫和
锰量。
本标准适用于阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰量的测定
本标准附录A为资料性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。
本标准由江西铜业公司负责起草
本标准由上海鑫冶铜业有限公司参加起草。
本标准主要起草人:夏珍珠、熊建平、彭立、陆克勤
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
YS/T464-2003
阴极铜直读光谱分析方法
范
本标准规定了阴极铜中砷、锑、、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、碓、礫和锰含量的测定
方法
本方法适用于阴极铜中砷、锑、、硫、晒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量的测
定。测定范围见表1
え1
元素
测定范国/%
元素
测定范围/%
0.00005~0.003
0.00010~0.0030
B
0.00005~0.C010
0.00020~0.0030
0.00005~0.0020
0.00015~0.0020
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
0,00005~0.0050
Ni
0.00005~0.005C
Pb
0.00010~0.0025
0.00010~0,0025
0.00010~0.0010
0,00005~0.0010
C
0,00010~0.0010
0.00005~0.0050
0.00005~0.0020
2方法原理
电源在电极和试样表面闯进行周期性激发,试样原子被激发辐射出特征光谱,此光谱强度值与元素
浓度成函数关系。计算机自动采集激发强度值并计算出元療浓度
3仪器、设备及材料
3.1光电直读光谱仪(仪器工作条件参见附录A)。
3.2高温箱式电阻炉
3.3带盖高纯石墨坩埚,尺寸规格见图1。(单位:mnrm
p60
石墨坩埚盖图例
石噩坩埚图例
图1
YS/T'464--2003
3.4车床及刀具。
3.5氩气:g(Ar)>99.998%,p(O2)<0.0002%,g(H2O)<0.0003%。
3.6曲线校正用高、低标样
4试料
4.1试料制备
将200g左右屑状试样,过420m筛,筛上、筛下用磁铁处理后,按权重比例装人高纯石墨坩埚
(3.3)中,盖上盖子。然后,移人已升温至1100℃的高温箱式电阻炉(3.2)中,继续升温至1150℃并保
持]0min~15min,取出坩埚,自然冷却。
4.2试样加工
试样冷却后,取出熔铸所得柱状试样,用车床(3.4)加工试样,车出表面光洁平整无气孔的待测面。
加工时应防止试样过热氧化。
5分析步骤
测定时,以试样光洁平面为上电极,钨针为下电极,以高性能火花光源对试样进行激发,并更换激发
位置,同一表面至少进行四次激发测定
6分析结果的表述
根据仪器的工作曲线和各校正因素,取至少四次测定值,仪器自动对检测到的数据进行处理,计算
并输出砷、锑、鉍、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰量的分析结果。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2
元素
测定范围/%
允许差/%
元素
测定范園/%
允许差/%
0,00005~0.00020
0.00005
0,0c05~0.00010
0.00003
>0.00020~C.00050
0.00008
>0,00010~0,00050
0.00008
0.000500.0015
0.00020
>0.00050~0.0010
0.
>0.0015~c,0030
0,0005
ン0.0010~0,0020
0.0003
0.000050.00010
0.00003
>0.0020~0,0050
0.0005
>0,00010~0.00020
00
005
0.00010~0.00020
0.00010
Bt
0.00020-~0.00050
0.00010
>0.00020~0.00050
0.00015
Pb
0.00050~0.0010
0.00020
>0.00050~0.0010
0.00020
0.000050.09010
0.00003
>0.00100.0025
0.0003
>0.00010~0.00020
0.00005
0,00010~0.00020
0,00020~0.00050
0.00010
>0.000200.00050
00010
>0.00050~0.0010
0,00020
>0.00050~0.0010
0.00015
0.00010~0.00020
0.00008
0.00005~0.00020
0.00005
>0.00020~0,09050
0,00012
>0.00020~0.00050
0.00008
e
>0,00050~0,0010
0.00020
0.00050~0.0020
0.00020
>0,0010~0.0020
0.000
0,00005~0.00010
0.00003
>0,0020~0.0050
0.0005
0.00010-0.00050
0.00008