GB-T 5538-1995 油脂过氧化值测定.pdf

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HBT55.38-1995
中华人民共和国国家标准
油脂过氧化值测定
Oils and fats-determination of peroxide value
GB/T5538-1995
代替GB5538-85
本标准等效采用国际标准ISO3960:1977《动、植物油脂一一过氧化值的
测定》
主题内容与适用范围
本标准规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的仪器,分析步骤和结果计算。
本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定
2引用标准
GB/T15687油脂试样制备
3定义
过氧化值:试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量,用每千克中活
性氧的毫克当量表示。
4原理
在乙酸和三氯甲烷溶液试样,用碘化钾与试样反应,反应完成后用硫代硫酸
钠标准溶液滴定析出的碘。
仪器、设备
5.1分析天平:感量0.1mg。
5.2具塞锥形瓶:250mL。
5.3移液管:5,10,15mL。
5.4量筒:100mL
5.5滴定管:10mL,最小分度值0.05mL。
6试剂和溶液
本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水
6.1三氯甲烷GB682
6.2乙酸GB676
6.3碘化钾GB1271
6.4碘化钾饱和溶液,其中不可存在游离碘和碘酸盐验证方法:在30mL乙酸
三氯甲烷液中加两滴5%淀粉溶液(6.5)和0.5mL碘化钾饱和溶液(6.4),如
果出现蓝色,需要0.01moML硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除,则需重新
配制此溶液]。
国家技术监督局1995-08-17批准
1996-01-01实施
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HB/I"55.38-1995
6.505%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中,煮沸3min。
6.6硫代硫酸钠标准溶液:配制0.01molL和0.002mol/L标准溶液。
7试样的制备及取样量
7.1制备试样按GB/T15687进行。
7.2试样量按下表取样(见表1)。
表1
估计过氧化值,meq/kg
试样质量,g
≤12
5.0~2.0
2~20
2.0~1,2
20~30
1.2~0.8
30~50
0.8~0.5
≥50
0.5~03
8分析步骤
试验应在散射日光或人工光线下进行
8.1试样的称取:按表1称样,准确至0.01g
8.2测定:在装有称好试样的锥形瓶(5.2)中加入10mL三氯甲烷(6.1)溶解
试样,加入15mL乙酸(6,2)和1mL碘化钾饱和溶液(6.4)迅速盖好瓶塞,混
匀溶液1min,在15~25℃避光静置5min。
加入约75mL蒸馏水,以0.5%%淀粉溶液(6.5)为指示剂,用硫代硫酸钠标
准溶液(6.6)滴定析出的碘(估计值小于12时用0,002moL标准溶液,大于
12时用0.01molL标准溶液),滴定过程要用力振摇。
以同一试样进行平行测定。
3空白试验:测定的同时进行空白试验,如果空白试验超过0.1mL0.01moML
硫代硫酸钠标准溶液(6.6)应更换不纯的试剂。
9结果计算
9.1过氧化值按下式计算
Pr(meg/kg)
×1000
式中:V1-用于测定的硫代硫酸钠标准溶液(6.6)的体积,mL:
Vo-用于空白的硫代硫酸钠标准溶液(6.6)的体积,mL;
c硫代硫酸钠标定浓度molL
试样的质量
9.2平行测定结果符合允许差(9.3)要求时,以其算术平均值作为结果。
结果小于12时保留一位小数,大于12时保留到整数位
9.3允许差
允许差按表2规定。
表2
国家技术监督局1995-08-17批准
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HBT55.38-1995
过氧化值(meq/kg)
允许差
≤1
0.1
1~6
0.2
0.5
≥12
10换算系数
以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值,或者以每克油脂中活性氧
微克数表示过氧化值,将9.1所得的结果乘以表3中所列的换算系数:
表3
表示方法
换算系数
meq/ kg
m mol/kg
0.5
u g/
8
附加说明:
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。
本标准由国家粮食储备局归口。
本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。
本标准主要起草人郝希成。
国家技术监督局1995-08-17批准
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