GBT 15687-1995 油脂试样制备.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T15687-1995
油脂试样制备
Oils and fats--preparation of test sample
本标准等效采用国际标准ISO661:19898动植物油脂一一试样的制备》。
主题内容与适用范?
本标准规定了为分析目的,从动、植物油脂的实验室样品中制备试样所用的设备及操作步骤。
本标准不适用于乳化脂肪(如:黄油、人造奶油、蛋黄酱等
2定义
试祥:按下述规定的操作条件从实验室样品中分提出的供分析用的部分。
原理
混合油脂样品,必要时用适当温度加热。需要时,用过滤法分离不溶物,用无水碗酸钠干燥去除水
4试剂
无水硫酸钠GB9853。
设备
5.1电热干燥箱:带恒温控制器,可谓节温度。
5.2热过滤漏斗。
5.3闭容器。
6步骤
6.1混合与过滤
6.1.1液态样品,澄清无沉积物。
摇动装有实验室样品的密闭容器使其尽量均匀。
6.1.2液态样品,混浊或有沉积物。
6.1.2.1测定下列项目:
a.水分和挥发物;
b.不溶性杂质;
比重
d.任何需要使用不可过滤样品或加热影响测定的测定项目
剧烈摇动装有实验室样品的密闭容器直至沉积物从容器壁上完全分离,检查是否有沉积物依旧粘
附在容器壁上,如果有要完全除掉(必要时打开容器),使其混合到样品中去,立即将样品转移到另一容
国家技术监督局1995-08-17批准
1996-01-0]实施
CB/T15687-1995
器
6.1.2.2对于其他测定项目
将装有实验室样品的容器置于50℃的干燥箱(5.1)内直到样品达到50℃,然后按懸6.1.1操作。如
果加热混合后样品不完全澄清,将油脂过滤,可在50℃恒温干燥箱内进行操作或用热过滤漏斗(5.2)
为避免油脂被氧化或聚合而发生的任何变化,样品在干燥箱内放置不能太久,滤液应完全澄清。
6.1.3固态样品
6.1.3.1对于6.1.2.1中规定的a和b两个测定项目,实验室样品要缓慢加温直劉刚刚混合并通过混
合使样品尽量均匀
6.1.3.2对于所有其他测定项目
在干燥箱中(5.1)熔化实验室样品,温度控制在高于油脂熔点10C。加热后样品完全澄清按照
6.1.1进行操作。如果混浊或有沉积物,样品需在适当的温度下过,可用熟过滤潘斗或在干燥箱内进行
操作,懑液应完全澄清。
6.2干燥
如果混合后的样品中仍含水分(特别是酸性油脂和固体脂肪的情况),由于水分的存在可影响结果
的那些测定项目(如:碘价)应进行干燥。采用的所有方法必须避免样品被氧化。为此,将部分充分混合
的样品(见6.1.1,6,1.2.2或6.1.3.2)置于高于熔点10℃的于燥箱(5.1)中尽可能越短越好,在氮气流
保护下干燥,按10g样品加1~2g的比例加无水硫酸钠。切勿在超过50℃温度下干燥。
注;在温度超过32.4℃时,碗酸钠失去干燥剂的性能,因此必须在真空下干燥。对于要在50℃以上干燥的脂肪,必
须先溶于溶剂然后千燥。
充分搅拌加入无水硫酸钠的热样品,然后过滤,冷却时如油脂发生凝固,在适当温度下,但不得超过
50C,在干燥箱内或用加热漏斗进行过滤。
7存贮
实验室样品装于窗闭容器内。应避光保存于不易氧化的环境下,且存于温度低于10℃的冰箱中,这
样可存贮三个月。
对于操作过程中组成(6.1.2.2,6.1.3.2或6.2)容易改变的实验室样品要优先存贮。
过和干燥后的实验室样品,可在相问条件下存贮
附加说明:
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出
本标准由国家粮食储备局归口。
本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。
本标准主要起草人郝希成。
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