HJ 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ593-2010
水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法
(暂行)
Water quality-determination of phosphorus-phosphomolybdenum blue
spectrophotometric method
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准义本为准
2010-10-21发布
2011-01-01实施
环境保护部发布
目次
适用范围
2规范性引用文件.
3方法原理.
4十扰和消除.:
5试剂和材料..
6仪器和设备
样品
8分析步骤.
9结果计
10注意事项
前
为了贯彻《中华人民共和国环境保扩法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保扩环境,保障人
体健康,规范水中单质磷的测定方法,制定本标准
本标准规定了测定水中単质的磷钼蓝分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:北京市环境保护监测中心
本标准环境保护部2010年10月21日批准。
本标准自2011年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质单质磷的测定璘钼蓝分光光度法
警告:甲苯有毒,高氯酸、溴酸钾-溴化钾溶液具有腐蚀性,高氯酸与有机物的混合物经加热可能发生爆炸,
操作务必在通风内进行,操作者须小心谌慎!
1适用范围
本标规定了测定水中単质磷的磷钼蓝分光光度法。
本标准适川于地表水、地下水、工业废水和生活污水中单质磷的测定。
当取样体积为100ml时,直接比色法的方法检出限为0.003mg/L,测定下限为0.010mg/L,
测定上.限为0.170mg/
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。儿是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
方法原理
用甲苯做翠取剂,翠取水样中的单质磷。翠取液经酸伊一溴化钾溶液将単质磷氧化成
正磷酸盐,在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钳杂多酸被还原剂氯化亚锡还原
成蓝色络合物,其吸光度与单质磷的含量成正比,用分光光度计测定其吸光度,计算单质磷
的含量。
水中单质磷的含量小于0.05mg/L时,用乙酸丁脂富集后再进行显色测定,可以減少干
扰,提高灵敏度和检测的可靠性。
4千扰和消除
水样中含砷化物、化物利硫化物的量分别为単质磷含量的100倍、200倍和300倍时,
本方法无明显干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。试验用水符合GB/T6682,
1甲苯:P(CnHg)-0.867g/ml,优级纯。
5.2盐酸:P(HCI)=1.19gml,优级纯。
5.3高氯酸:P(HCIO4)=1.67g/ml,优级纯
5.4抗坏血酸(CHAO),优级纯。
5.5甘油:(C3HO3)1.26g/m1,优级纯
5.6尢水乙醇:P(CHCH2OH)=0.789g/ml,优级纯。
5.7乙酸丁咋:p(CgH16O2)-0.876g/ml,优级纯。
5.8磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。
5.9硝酸溶液:1+5。
5.10硫酸溶液:1+1。
5.11氢氧化溶液:の(NaOH)=209%。
称取20.0g氢氧化钠,溶解于100ml水中
5.12溴酸钾一溴化钾溶液
分别称取10g溴酸钟(KBrO3)和8g溴化钾(KBr),溶解于400ml水中
5.13钼酸铵浴液1:m?[(NH4)Mo-O244H2O]-2.5%。
称取2.5g钼酸侒,加入1:1酸溶液(5.10)70ml,待钼酸铵溶解后用水稀释至100ml
5.14钼酸铵溶液Ⅱ:o?l(NH4)6MoO24-4H2O=5%。
称取12.5g酸铵,溶解于150ml水中,不断搅拌,将其缓慢加入到100ml(1+5)硝
酸溶液(5.9)中。
5.15氯化亚锡溶液:の(SnCl2)=1%。
称取1g氯化亚锡,溶解于15ml盐酸(5.2)中,加入50ml水,再称取1.58抗坏血酸
5.4),溶解于上述溶液中,加水稀释全100m1,更于棕色瓶中,在冰箱内可保存4~5天。
5.16氯化亚锡廿油溶液:(SnC12)=2.5%。
称取2.5g氯化亚锡,溶解于100mlH油(5.5)中。此溶液可在水浴中加热,以促进溶
5.17磷酸二氢钾标准贮各液:P(P)50.0pg/ml
准确称取0.2197g裤酸二氢钾(5.8)(预先在105℃~110℃电烘箱中干2h至恒重)
溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀。
5.18酸二氢钾标准使用液:P(P)-200pg/m
临用时,吸取10.0ml磷酸二氧钾标准贮备液(5.17)于250ml容量瓶中,用水稀释至刻
线
5.19酚酞指示液:の=10gL