HG 2681-1995 食品添加剂 溴酸钾.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG268195
食品添加剂溴酸钾
1主题内容与适用范酮
本标准规定了食品添加剂溴酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存
本标准适用于以电解法生产的食品添加剂溴酸钾,主要用作面粉的改良剂。
分子式:KBrO
相对分子质量:167.00(按1991年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶波的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB2760食品添加剂使用卫生标雅
GB/T678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB8450食品添加剂中砷的测定方法
GB8451食品添加剂中重金属限量试验法
技术耍求
3.1外观:白色结晶颗粒或结晶粉末。
3.2食品添加剂溴酸钾应符合下表要求:
指
标
溴酸钾(KBr)3)含量,%
99.0--101.0
溴化物含量
合格
游离酸或游腐碱含量
合格
加热减量(105±2C),%
砷(As)含量,%
0,0003
重金属(以Pb计)含惫,%
0,001
中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准
1996-01-01实施
HG2681-95
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T61
(fB/T602、GB/T603之规定制备。
4.1鉴别试验
4.1.1钾盐的鉴别
钾盐在焰色反应试验时,呈淡紫色。火焰呈黄色时,用钻玻璃观察,呈现红紫色
4.1.2溴酸根的鉴别
加新配制的亚硝酸钠溶液(1+10)5~6滴于溴酸盐的硝酸溶液(1+20)中时,即显黄至赤色;加
氯仿lmL于该混合溶液中,摇荡,氯仿层即显黄至赤褐色。
4.2溴酸钾含量的测定
4.2.1方法提要
溴酸钾与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后,用硫代硫酸钠标滴定溶液进行滴定。其反应式如
Bro +61 +6H*=31, -3H,O+Br
1x+2S2O3=S40%+
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1碘化钾(GB/T1272)
2.2.2盐酸(GB/T622):1+1溶液;
4.2.2.3硫代硫酸钠(GB/T637):c(Na2S2O2)=0.1ml/L标准滴定溶液
4.2.2.4可溶性淀粉:5g/L溶液
4.2.3分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至
刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液注入500mL碘量瓶中,加2g碘化钾,5mL盐酸溶液摇匀,加
水封口并于暗处放置5min,加10℃以下的水150mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入
3mL淀粉溶液,继绫滴定至蓝色消失。同时做空白试验。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的溴酸钾含量(X1)按式(1)计算
よ1~cGV:-V2)X0.02783
100
式中:
滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
V:一滴定空白试液所消耗的硫代碗酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
0.02783一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(NaxS2-O3)=1.000mol/L相当的以克表示的溴酸
钾的质量
试料的质量
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3%
4.3溴化物含量的测定
4.3.1试剂和材料
4.3.1.1硫酸(GB/T625):1+32溶液;
HG2681--95
4.3.1.2甲基授:1g/L溶液
4.3.2分析步骤
称取2.00g试样(精确至0.01g),置于100mL.烧杯中,加4mL水溶解,加0.25m!,硫酸溶液,滴加
1滴甲基惱指示液显红色,再摇荡溶液颜色不得立即消失
4.4游离酸或游离帔含量的测定
4.4.1试剂和材料
4.4.1.1紙氧化钠(GB/T629):c(Na(OH)约0,01mol/l.溶液;
4.4.1.2盐酸(GB/T622):c(HCI)约0.01mol/L.溶液
4.4.1.3酚献:10g/L乙醇溶液。
4.4.2分析步骤
称取5.0g试样(精确至.01g),置于100mL烧杯中,加入60mL新煮沸放冷的水,加温溶解。冷却
后加3酚酞指示液,将此溶液进行如下处理:
a.如果溶液无色,加1.2mL氢氧化钠溶液时,显红色
b.如果溶液显红色,加0.4mL盐酸溶液时,红色消失
4.5加热减量的测定
4.5.1仪器、设备
称量瓶:50mm×3mm
4.5.2分析步骤
称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶内,移入电热恒温干燥箱中,在105土2
下加热2h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量。
4.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示的加热减量(X2)按式(2)计算
?100…
(2)
式中:m一称量瓶和试料加热前的质量,g;
m:一称量瓶和试料加热后的质量,g;
mー一试料的质量,g。
4.5.4允许差
取平行測定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%
4.6砷含的测定
称取0.508试样(精确至0.01g)。加5mL水加热溶解,加5mL盐酸,在水浴上蒸发至干涸,加5mL
水溶解,作为试验溶液
以下ド按GB8450中的砷斑法进行测定。
标准色斑的制备:用移液管移取1,50mL砷标准溶液(1mL溶液含有1,0kgAs),賢于定砷器的广
口瓶中,与试料同时同样处理。
4.7重金属含量的测定
称取2.00g试样(精确至0.01g),加10mlL水加热溶解,加10mL盐酸,在水浴上蒸发至干涸,加
20ml.水溶解,加2mL.乙酸(1+19)溶液,加水至50mL,作为试验溶液。
以下按GB8451进行测定。
标准比色溶液的制备:用移液管移取2mL铅标准溶液(1mL溶液含有10ugPb),与试料同时同样
理。
5检验规则
5.1食品添加剂溴酸钾应由生产厂的质量监督檢验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所