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连续化固相法氰尿酸缩合工艺的探析
姚小牛(映西陕化煤化工集团有限公司陕西华县714100
摘要:本文详细分析了采用连续化固相法合成氰尿酸的エ艺三、编合工艺
过程,主要包括预縮合以及缩合两个阶段,设置不同的温度观察
缩合反应的制约因素主要包括温度、时间、粒径三方面,因此
氧尿酸的性质变化情况,整个过程保持连续化。以连续化固相法在操作中必须根据预缩合当中产品的出料情况控制粒径,同时还
缩合工艺视角合成氰尿酸,观察氰尿酸含量以及收率,旨在解决应该控制好温度和时间,温度梯度分别为240、260、280°C时间
液相法中溶剂价格过高以及固相法中存在的粘逹情況。
考虑15,30、45min三个梯度,粒径对应考虑0.1、0.2cm两个梯
关键词:连续化;固相法;氣尿酸;縮合工艺
度。试验结果为氰尿酸的含量,在不同的温度、时间以及不同的
氧尿酸属于一种重要的化工原料,能够应用在化工、农业、机粒径组合之间会产生不同的试验结果,经过九次不同组合搭配发
械、建筑等众多领域,其研究成果直接决定了相关产业的产品质现温度为240°C、时间15min、粒径0.1cm的时候得到的氧尿酸
量,因此得到了社会各界的广泛关注,当前主要的合成方法包括含量最低,仅为85.8%,收率为51.7%而当温度为280°C、时间
固相法以及液相法,相比之下固相法的应用更为广泛,尽管有众15min、粒径为0.1cm时候得到的质量数值最高:而收率的最佳
多的缺陷,例如枯连、耗能等问题,最终产品的收率通常情况下低方案为温度280°C、时间45min、粒径0.lcm,氰尿酸含量为
于75%,但是通过工艺优化和技术改造能够解决这些问题;而液92.8%,收率为84.9%。因此经过最后对比发现,280°C、15min
相法虽然能够实现连续化,并且反应温度较为稳定,回率也较高,0.1cm的方案最佳。当明确试验的条件后,需开展连续化操作:
但是其溶剂的成本过高,涉及的工艺流程复杂,消耗的溶液量将缩合反应器中的尿素、氰尿酸以及添加剂混合,在180°C以
大。因此固相法以及液相法都有优缺点,而技术难点主要体现在内,经过微正压处理后转变为球粒状态,完成成盐反应,然后进行
溶剂的价格以及粘连问题。因此本文研究的连续化固相法就是预缩合,保持180°C温度,施加常压,粒径为1-1.3mm,再进行
在原有固相法基础上的优化,旨在解决粘连问题,并利用添加剂缩合反应,温度为(280土5)°C,常压,最后产生球粒状缩合物,
减少反应时间,并进一步提高了回收率。
将其转化为粉末形式,经过后续精加工得到产品。以上环节中在
连续化国相法尿酸缩合工艺的技不所究
成盐反应以及缩合反应中产生的尾气均要收集并去粉尘回收。
研究涉及的原枓包括粒径范围0.8-2mm的尿素、工业级氰连续化固相法与直接烧结法相比较,具有一定优势,直接烧结法
尿酸粉以及添加剂TD。首先将添加剂、氰尿酸粉以及尿素混合是在固定窑中将铵盐和尿素混合,经过快速加温热解产生的氧尿
在一起,当温度到达尿素熔点以上后,粒状尿素会逐渐分解并和酰胺或者缩二脲当中的粗品氰尿酸,但是这种方式伴随粘连、导
氰尿酸产生氰尿酸球脲,然后其形态会变为内部空心并多孔的颗热性能差、反应时间滞后、收率较低,因此针对以上问题有必要采
粒状。当温度进一步升高时,其尿素将转换为空心的氰尿酸颗取连续化固相法加以解决。两种方式对比直接烧结法氰尿酸的
粒,最终衍生出粗品氰尿酸。以上环节主要涉及到化学公式为:质量分数为75%,而连续固相法高达92%,氰尿酸回收率为85%高
CO(NH2)》+n(CNHO)y+(CNHO)anCO(NH2)23(CNHO)anCO于直接烧结法的70%,而且工艺时间仅为0.5h,直接烧结法为
(NH2)2}→(3+n)(CNHO)+3nNH,其中n分别为1、2、3,即4h,这种差异很大程度是因为两种缩合工艺的生产方式不同,即
3CONH2) ( CNHO)+3NH↑。在试验当中要对氧尿酸粉、混合连续固相法为连续,而直接烧结法为间歇式,同时连续固相法的
尿素、尿素进行筛选,第一次进料是尿素配合氧尿酸成品,第二次芳动强度明显低于直接烧结法。
进料将粗品氰尿酸混合物以及尿素混合置入,完成预缩合反应器结東语
处理后立即放入在缩合反应器当中。其中产生的粉尘以及氨气
综上所述,氰尿酸结合反应主要受缩合温度、时间以及粒径
应该立即回收到装置当中。
的影响,并且经过试验验证,使用280°C的缩合温度、15min的
二、预缩合工艺
缩合时间以及0,1cm的颗粒直径能够得到92.8%的质量分数,并
在高温环境中氰尿酸粉以及尿素的混合物会产生氰尿酸球且收率高达85%。再一次证明在循环中使用部分自产物是有效
脲,这一步也是进行缩合操作的前提条件,必须保证完全成盐且的,相比直接烧结法具有全面的优势,能够提高缩合工艺的综合
成球后相对均匀,为下一环节缩合莫定基础。另外还要特别注意性价比,当然280°C的温度水平超过了试验温度,因此其与氰尿
氰尿酸粉、尿素以及添加剂之间的搭配比例、升温和重点温度,以酸质量、收率之间的关系还需要未来进一步的研究,必须将研究
上几点都是成盐后观察升温趋势的重要指标,也是分析成盐温度的温度范围尽可能的延伸。
和时间关系的依据。当物料温度上升速度较快,到达180°C后参考文
保持温度不变那么氰尿酸球脲的质量分数最低。当物枓温度在
[]陈世豪.氰尿酸固相法合成工艺技术的研究卟塑料助剂
10min内保持平緩上升,那么其质量分数最高。通过以上可知缩2012(4)
合过程中应保持10min内温度平缓上升,主要是因为颗粒内部较
习]赵庭栋,魏军波,闫晓红等.白色氣尿酸的合成研究精细
为慢热,如果过快抬高温度,那么就会导致颗粒表面反应变快或化工中间体,2010(4)
者固体直接升华,另外还应该控制反应器的速率,使其与物料的
[3]颜玉桂,张伟伟,蔡可迎.混合溶剂法合成氰尿酸的研究
翻腾保持协调。最后加入添加剂的目的是抑制粘连、增强成盐反[D]广州化工,2012(20)
应收率、控制粗品氰尿酸的循环量并且使最后产出的氧尿酸球脲
4梁科文,王锐,朱志国等.三聚氣胺氰尿酸盐对阻燃PET的
含量上升。
影响卟纺织学报,2012(11
2014年4月化看理235
万方数据